Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов
Патент 239953
Классы МПК
Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов
Иллюстрации
Реферат
О П И (."" А" "Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
239953
Сыа Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.VII.1967 (№ 1172788/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21 lll.1969. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 13Л III.1969
Кл. 12о, 26/01
МПК С Oif
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26.118 113 122. .07(088.8) Авторы изобретения
Л. Н. Шитов и Б. М. Гладштейн
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛ-АЛКИЛХЛОРТИОФОСФОНИТОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
S-ар ил-азокилхлортиофосфонитов общей формулы: где R=CH3 —, СзН.- —, Х=Н CH> Cl
Си нтезированные соединения могут найти применение для получения различных фосфорорганических соединений, имеющих полезные свойства.
С пособ основан iHB взаимодействии алкилдихлорфосфинов с тиофенолами при комнатной температуре.
Пример 1. В колбу Кляйзена помещают
11,8 г (0,1 моль) метилдихлорфосфина и постепенно при 20 С добавляют 11 г (0,1 моль) тиофенола. Через реакционную смесь пропускают ток сухого бескислородного азота до удаления хлористого водорода.
Перегонкой получают 13 г (70% ) S-фенилметилхлортиофосфонита. Т. кип. 111 — 112 С (2 мм рт. ст.); d 4 1,2321; и о 1,6164; MRв найдено 54,12; MR о вычислено 53,74; ор 147,8 м. д.
Найдено, %: P 16,30; 16,08; S 16,94; 17,02;
Cl 18,48; 18,57.
С-,Н,С1РS
Вычислено, o P 16,19; S 16,87; Cl 18,58.
5 П р им е р 2.Аналогично из 48 г (0041.иоль) метплдихлорфосфина и 6 г (0,041) и-хлорткофе нола получают 55 г (60% ) S-ихлорфенилметилтиофосфонита. Т. кип. 120—
122 С (1 мм рт. ст.); d 4 1,3415; и D 1,6282;
10 МКо найдено 59,57; МКD вычислено 58,61.
Найдено, %: P 13,81; 13,89; $14,01; 14,30;
Cl 31,68; 31,61.
С-,Нт-С1зР S
Вычислено, %: P 13,76; $14,24; Cl 31,50.
Способ получения S-арил-алкилхлортпофосфонитов общей формулы:
20 . С1 а-v .— х где R=СНз —, C>Нз —, Х=Н, СНз —, Cl, 25 отличающийся тем, что алкилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с тиофенолом при комнатной температуре с последующим выделением продукта известным способом.