Способ получения 2,5-диметил-л'-дегидро- пиперидона-4
Патент 239954
Авторы
- А. Ш. Шарифканов, Т. М. УУухаметкалиев, В. В. Пол ков , И. С. Чанышева
- Казахский государственный университет С. М. Кирова
Классы МПК
Способ получения 2,5-диметил-л'-дегидро- пиперидона-4
Иллюстрации
Реферат
I .
1 ! l
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
239954
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.Х.1967 (№ 1186921/23-4) Кл, 12р, 1/01 с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 21.ill.1969. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 7 VIII.1969
МПК С 07d
УДК 547.824.07(088,8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Ш. Шарифканов, T. М. Мухаметкалиев, В. В. Поляков и И. С. Чанышева
Казахский государственный университет им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛ-Л -ДЕГИДРОПИПЕРИДОНА-4
Предмет изобретения
Предлагаемый способ получения 2,5-диметил-Л -дегидропиперидона-4 заключается в том, что на гидрохлорид 2,5-диметилпиперидона-4 действуют гипохлоритом натрия с последующей обработкой полученного при этом хлорпроизводного водным раствором едкого патра. Способ позволяет вводить двойную связь непосредственно к атому азота пиперидинового цикла, что дает возможность увеличить ассортимент физиологически активных веществ — производных пиперидина.
Пример. К 100 мл нейтрализованного раствора гипохлорнта натрия (с содержанием активного хлора 12 — 13 г) при перемешивании и охлаждении водой добавляют по каплям 16,3 г гидрохлорида 2,5-диметилпиперидона-4 в 10 мл воды. Получают раствор молочного цвета, который перемешивают 20мин.
Маслянистый слой, представляющий собой
1-хлор-2,5-диметил-пиперидон-4 с и р 1,4950;
d 4 1 1359 МК о найдено 41,50, вычислено
41,14, обрабатывают 10 час в 30 мл водного растьора 8 г едкого натра. Затем водный раствор экстрагируют эфиром н эфирные выл яжки высушивают прокаленным сульфатом натрия. Прн разгонке эфирного раствора получают 12,2 г (74,0 -/ю от теории) 2,5-диметнлЛ -дегндропнперндона-4 с т. кнп. 66 — 68 С (4 мм рт. ст.); по - 1,4643; d 4 0,9465: МК найдено 36,56, вычислено 36,75, Найдено, ю/o - N 11 35; 11,30.
10 Ст-н„,ОХ.
Вы-шслено, %: N 11,20.
Растворяется во всех органических растворителях, ограниченно — в воде.
Способ получения 2,5-диметнл-Л -дегидропнперндона-4, отличаюи(иисл тем, что на гндрохлорнд 2,5-днметнлпнперидона-4 действуют гнпохлорнтом натрия с последующей оорабогкой полученного хлорпроизводного водным раствором едкого натра с последующим выделением целевого продукта известным способом.