Способ получения бромйодпроизводных пиридина

Способ получения бромйодпроизводных пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

23995 9

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12р, 1 01

Заявлено 08.1.1968 (№ 1208478/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 III.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 7Л III.1969

МПК С Oid

Комитет ао делам изабретеиий и открытий ори Совете Мииистров

СССР

УДК 547.821,2.07 (088.8) Автор изобретения

Г. Ф. Дрегваль

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЙОДПРОИЗВОДНЫХ

ПИРИДИНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения бромйодпроизводных пиридина заключается во взаимодействии 2- (P - ациламиноэтил) - пиридина или его четвертичных солей с трехбромистым йодом в инертном растворителе.

Полученные соединения довольно устойчивы термически и к влаге воздуха. Не изменяются при нагревании B метиловом и этиловом спиртах.

Пример 1. K раствору 0,1 г ° моль трехбромистого йода в 50 мл хлороформа при охлаждении прибавляют 0,1 г моль 2- ($-ацетиламиноэтил)-пиридина. Тщательно перемешивают реакционную смесь и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса, остаток обрабатывают эфиром и отсасывают кристаллический осадок

2 - (P-N-ацетил- -иоддиб ром ам иноэтил) - пиридина. Выход 80%, т. пл. 123 — 124 С (из спирта).

Найдено, %: С 24,23; Н 2,61; Hal 63,48.

СсН„Вг J О.

Вы и1слено, %: С 24,03; H 2,46; На1 63,59.

Пример 2. К раствору 0,1 г моль трехбромистого йода в 50 мл xëîðîôoðìa прибавляют 0,06 г .чо.и йодметилата2-(р-ацегиламиноэтил) -пиридина. Нагревают реакционную смесь 30 мпн, отгоняют в вакууме водоструйного насоса растворитель. В остатке получают красное масло, которое при прибавлении эфира закристаллизовывается. Продукт очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира. Выход 95%, т. пл. 110 — 112 С (из спирта) .

1 Найдено, < С 20,81; Н 2,62; М 4,93; Вг

35,91; 1 34,18.

С-. Í,Вг- J,N,О,.

Вычислено, %: С 21,13; Н 2,48; Х 4,98; Вг

35, 16; .1 33,50.

Предмет изобретения

Способ получения бромйодпроизводных пиридина, отлнча ощийсч тем, что 2-(P-ациламиноэтил)-пиридин изи его четвертичиые соли обрабатывают трехбромистым йодом в инертном растворителе.