Способ получения n,n'-rekcamethjleh-bhc- (n- декагидрохинолинотиокарбамата)
Патент 239960
Классы МПК
Способ получения n,n'-rekcamethjleh-bhc- (n- декагидрохинолинотиокарбамата)
Иллюстрации
Реферат
ъ (<
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
239960
Согоз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.Х11.1967 (№ 1202044/23-4) Кл. 12р, 1/10
МПК С Oid
УДК 547.831.07.3 (088.8) Комитет по делаМ изобретений и открытий пои Совете Министров
СССР
Опубликовано 21Л111.1969. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 7ХП1.1969
Авторы изобретения
А. Г. Махсумов, А. Сафаев, А. Кадыров и С. Абидова
Среднеазиатский научи=-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ГЕКСАМЕТИЛ ЕН-БИС(N-ДЕКАГИДРОХИНОЛ ИНОТИОКАРБАМАТА) 20 с присоединением заявки №
Приоритет
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов, пластификаторов и ускорителя вулканизации каучуков.
Предлагаемый способ получения N,N -гексаметилен-бис- (Х - декагидрохинолинотиокарбамата) заключается во взаимодействии Nгиолдекагидрохинолина с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение N,N -ãåêñàìåòèëåíDHc- (М-декагидрохинолинотиокарбамата) .
В четырехгорлую колбу, снабженную механическ<гй мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,1 л<оль N-тиолдекагидрохинолина, 30 мл сухого пиридина и при перемешивании и охлан<денни <до 0 — 5 С постепенно по каплям добавляют 0,1 гио,гь гексаметилендиизоцианата. При этом за счет выделяющегося тепла реакционная смесь нагревается до 60 —65"С. Через 4 час реакцио заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой, переносят в воронку Бюхнера для фильтрования.
Остаток промывают сначала несколько раз водой, затем эфиром и сушат под вакуумом
4 час. Получают продукт коричневого цвета с т. пл. 120=C. Выход 62,7с/<, (от теории).
Найдено, и/p .С 61,04; 61 07; Н 8,79; 8,94;
М 10,48; 10,57; $11,97; 11,89.
Сз,„Н1„- . $з Оз.
Вычислено, ,:>
12,54.
П р н м е р 2. Получение N,N -гексаметилено-бис - (2-метилдекагпдрохинолинотиокарбамата).
Получают способом, аналогичным описанному в примере 1. Т. пл. 172 C. Выход 71,6% (от <åîðèè).
Найдено, %: С 61,93; 62,14; Н 9,07; 9,13;
М 10 22 10 29. $ 11 35 11 49
Вычислено, %. С 62,4; Н 9,29; Х 10,40;
S 11,89.
С.-.;Н.-,i,$- О-.
П р едм ет из о бр ет ения
Способ получения N,N -гексаметилен-бис(N-декагидрохинолинотиокарбахгата), от.ги<гаъигиисл тем, что М-тиолдекагидрохннолин подвергают взаимодействию с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пирнднна с последующим выделением целевого продукта известным способом.