2401838 - Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова

Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова

Иллюстрации

Показать все

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната. Описан способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова из неразделяемой ректификацией каталитической композиции алкоксида алкилолова для использования при получении карбоната, которая содержит высококипящий дезактивированный компонент, имеющий температуру кипения выше чем 250°С при нормальном давлении, и активный компонент, представляющий собой компонент, имеющий две связи олово-углерод на каждом атоме олова, входящем в алкоксид алкилолова, включающий стадии: (1) взаимодействия каталитической композиции алкоксида алкилолова со спиртом и/или карбонатом с получением реакционного раствора, содержащего продукт, образующийся из активного компонента; и (2) ректификации реакционного раствора, полученного на стадии (1), для того чтобы отделить и извлечь диалкоксид диалкилолова из продукта, образующегося из активного компонента. Технический результат - эффективное отделение и извлечение из неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, диалкоксида диалкилолова. 16 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 ил.

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната.

Уровень техники

Диалкоксид диалкилолова является очень удобным катализатором для синтеза карбоната, реакции переэтерификации, отверждения силиконового полимера или уретана.

В качестве традиционного способа получения диалкоксида диалкилолова известен способ, в котором оксид диалкилолова и спирт подвергают реакции дегидратации и получаемый содержащий воду низкокипящий компонент удаляют из реакционной жидкости (смотрите, например, Патентный документ 1: USP 5545600, Патентный документ 2: WO 2005/111049, Патентный документ 3: Japanese Patent Application Laid-open No. 2005-298433, Непатентный документ 1: Journal of Chemical Society, 23 (1971), 3972, Непатентный документ 2: Journal of the Chemical Society of Japan - Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543).

Предполагается, что этот способ, в котором используют оксид диалкилолова, включает в себя обратимую реакцию, сопровождаемую дегидратацией, как показано в следующем уравнении (6):

Приведенное выше равновесие смещено практически полностью в сторону исходных реагирующих веществ, и, кроме того, предполагается, что реакция включает последовательные реакции дегидратации, идущие через образование тетраалкилоловодистанноксана, как показано в уравнениях (7) и (8) ниже. Для получения диалкоксида диалкилолова с высоким выходом синтез осуществляют при отводе воды из системы из продуктов реакции дегидратации, и эта реакция идет с поглощением тепла, поэтому диалкоксид диалкилолова получают в результате продолжительного химического взаимодействия при высокой температуре (например, 180°C). Проводят следующую реакцию дегидратации и избыток спирта удаляют из реакционной жидкости, в результате чего получают реакционную жидкость, содержащую диалкоксид диалкилолова.

С другой стороны, известно, что при такой высокой температуре соединение диалкилолова легко термически разлагается на соединение триалкилолова (смотрите, например, Непатентный документ 2: Journal of the Chemical Society of Japan - Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543). Не ясно, по какой реакции образуется соединение триалкилолова, но если предположить, например, что соединение триалкилолова образуется в результате внутримолекулярной перегруппировки алкильной группы, то можно предположить, что соединение триалкилолова образуется по реакции диспропорционирования, как показано в следующем уравнении (9):

Диалкоксид диалкилолова, получаемый с помощью способа, в котором используется вышеописанная реакция, применяют, например, для получения карбоната в результате взаимодействия с диоксидом углерода (смотрите, например, Патентный документ 2: WO 2005/111049). В описанном выше способе получения диалкоксида диалкилолова получают термически разлагаемое вещество, но кроме того, предполагается, что термически разлагаемое вещество также образуется на стадиях, на которых нагревают соединение диалкилолова (например, стадии получения карбоната и стадии разделения карбонат/соединение диалкилолова). Кроме того, известно, что такое термически разлагаемое вещество содержит соединение триалкилолова и высококипящий оловосодержащий компонент с неустановленной структурой и что соединение триалкилолова почти не обладает никакой активностью при синтезе карбоната с использованием диоксида углерода (смотрите, например, Непатентный документ 3: Journal of American Chemical Society, 121 (1999), 3793). В настоящем изобретении высококипящий оловосодержащий компонент с неустановленной структурой в термически разлагаемом веществе обозначают как "высококипящий дезактивированный компонент". Здесь "высокая температура кипения" или "высококипящий" означает температуру кипения выше чем 250°C при нормальном давлении.

Упомянутое выше термически разлагаемое вещество является дезактивированным компонентом, который не проявляет реакционной активности при синтезе карбоната, и более того, может вызывать снижение выхода реакции или загрязнять продукт, и поэтому оно должно быть отделено от соединения диалкилолова, которое является активным компонентом (далее этот компонент, имеющий две связи олово-углерод на каждом атоме олова, входящем в алкоксид алкилолова, часто обозначают как "активный компонент").

Авторы настоящего изобретения ранее раскрыли изобретение, относящееся к получению высокочистого алкоксида диалкилолова (смотрите, например, Патентный документ 3: Japanese Patent Application Laid-open No. 2005-298433). В этом документе раскрыт способ получения алкоксида диалкилолова, не содержащего вредного соединения триалкилолова. В результате проведенных исследований авторы настоящего изобретения установили, что среди соединений алкоксида алкилолова это соединение триалкилолова имеет более низкую температуру кипения, и поэтому высокочистый алкоксид диалкилолова может быть получен удалением соединения триалкилолова ректификацией. С другой стороны, тем не менее, остается проблема, связанная с тем, что высококипящее соединение олова неустановленной структуры термически разлагаемого вещества (приведенный выше "высококипящий дезактивированный компонент") все же остается смешанным с активным компонентом.

Кроме того, авторы настоящего изобретения также раскрыли изобретение, относящееся к получению карбоната с использованием соединения алкоксида алкилолова, содержащего термически разлагаемое вещество (смотрите, например, Патентный документ 4: WO 2004/014840). В этом документе описан способ, в котором компонент термически разлагаемого вещества, то есть соединение триалкилолова, отделяют ректификацией для того, чтобы предотвратить его накопление в реакционной системе.

Однако, что касается термически разлагаемого вещества, которое является неотъемлемой частью соединения триалкилолова, то хотя и был описан способ, в котором это термически разлагаемое вещество осаждают в виде твердого вещества, используя разницу в температуре плавления или растворимости по отношению к активному компоненту, и затем отделяют от активного компонента с помощью фильтрации для того, чтобы предотвратить накопление в реакционной системе, наблюдались случаи снижения степени извлечения активного компонента.

Патентный документ 1: USP 5545600.

Патентный документ 2: WO 2005/111049.

Патентный документ 3: Japanese Patent Application Laid-open No. 2005-298433.

Патентный документ 4: WO 2004/014840.

Непатентный документ 1: Journal of Chemical Society, 23 (1971), 3972.

Непатентный документ 2: Journal of the Chemical Society of Japan - Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543.

Непатентный документ 3: Journal of American Chemical Society, 121 (1999), 3793.

Непатентный документ 4: Applied Catalysis A: General, 255 (2003), 93.

Описание изобретения

Авторы настоящего изобретения провели глубокие исследования причин снижения степени извлечения и в результате пришли к следующим выводам. В частности, известно, что активный компонент тетраалкилдиалкоксидистанноксан легко принимает лестничную структуру, приведенную в следующем уравнении (смотрите, например, Непатентный документ 4: Applied Catalysis A: General, 255 (2003), 93). Стало ясно, что проблема заключается в том, что реакция диспропорционирования при высокой температуре протекает не только в соответствии с ранее предлагаемым уравнением (9), но также и между двумя молекулами, образуя лестничную структуру, как показано в следующем уравнении (10), в результате некоторая часть термически разлагаемого вещества (то есть некоторая часть приведенного выше оловосодержащего высококипящего компонента с неустановленной структурой) образует соединение, в котором активный компонент и дезактивированный компонент ковалентно связаны вместе, и поэтому в вышеприведенном способе, в котором используют отверждение, активный компонент, ковалентно связанный с дезактивированным компонентом, удаляется вместе с дезактивированным компонентом, в результате чего степень извлечения уменьшается, и связанный дезактивированный компонент извлекается вместе с активным компонентом, и поэтому он все еще накапливается в системе. Кроме отделения фильтрацией или другим подобным методом, в качестве эффективного метода разделительного извлечения может также быть предусмотрено разделение в ректификационной колонне, но ни связанный дезактивированный компонент, ни дезактивированный компонент, приведенный в уравнении (9), не может быть отделен от активного компонента ректификацией (соответственно в настоящем описании продукт, полученный в результате термического разложения соединения диалкилолова в соответствии с уравнением (9) и/или со следующим уравнением (10), то есть высококипящий оловосодержащий компонент с неустановленной структурой, отличающийся от соединения триалкилолова, будет обозначаться как "высококипящий дезактивированный компонент").

Кроме того, активный компонент соединения диалкилолова является дорогим, поэтому степень извлечения для метода разделения считают важным показателем. Таким образом, существует необходимость в методе разделения, который позволял бы разделить с высокой степенью извлечения высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, которые, как описано выше, не могут быть отделены друг от друга ректификацией.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа разделительного извлечения для эффективного отделения и извлечения активного компонента из неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент.

Ввиду вышеприведенных обстоятельств авторы настоящего изобретения провели глубокие исследования по отделению и извлечению алкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова и в результате создали настоящее изобретение, обнаружив, что вышеуказанная задача может быть решена путем взаимодействия неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, со спиртом или/и карбонатом и затем ректификацией полученной таким образом реакционной жидкости, с тем чтобы отделить и извлечь продукт, образующийся из активного компонента, в виде диалкоксида диалкилолова. А именно, настоящее изобретение предлагает:

[1] способ отделения и извлечения активного компонента путем превращения активного компонента в диалкоксид диалкилолова из неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова для использования при получении карбоната, которая содержит высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, включающий стадии:

(1) взаимодействия каталитической композиции алкоксида алкилолова со спиртом и/или карбонатом, для того чтобы получить реакционный раствор, содержащий продукт, образующийся из активного компонента; и

(2) ректификации реакционного раствора, полученного на стадии (1), для того чтобы отделить и извлечь диалкоксид диалкилолова из продукта, образующегося из активного компонента,

[2] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором активный компонент является компонентом, имеющим две связи олово-углерод на каждом атоме олова, входящем в алкоксид алкилолова,

[3] способ разделительного извлечения по пункту [1] или [2], в котором высококипящий дезактивированный компонент имеет температуру кипения выше чем 250°C при нормальном давлении,

[4] способ разделительного извлечения по любому одному из пунктов [1]-[3], в котором каталитическую композицию алкоксида алкилолова нельзя разделить ректификацией на высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент при температуре не более чем 250°C при нормальном давлении,

[5] способ разделительного извлечения по любому одному из пунктов [1]-[4], в котором активным компонентом является тетраалкилдиалкоксидистанноксан,

[6] способ разделительного извлечения по пункту [5], в котором тетраалкилдиалкоксидистанноксаном является соединение алкилолова, представленное следующей формулой (1):

где R¹ представляет линейную или разветвленную алкильную группу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода, циклоалкильную группу, имеющую от 5 до 12 атомов углерода, линейную или разветвленную алкенильную группу, имеющую от 2 до 12 атомов углерода, незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 19 атомов углерода, аралкильную группу, имеющую от 7 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода, или незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода; и

[7] способ разделительного извлечения по любому одному из пунктов [1]-[6], в котором высококипящим дезактивированным компонентом является соединение алкилолова, содержащее атомы олова, которые при ¹¹⁹Sn-ЯМР анализе характеризуются химическими сдвигами в интервале от -220 до -610 частей на миллион (ppm) относительно тетраметилолова,

[8] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором спирт представлен следующей формулой (2):

где R⁴ представляет линейную или разветвленную алифатическую группу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода, алициклическую алифатическую группу, имеющую от 5 до 12 атомов углерода, незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 19 атомов углерода, или аралкильную группу, имеющую от 7 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода,

[9] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором карбонат представлен следующей формулой (3):

где каждая из R⁵ и R⁶ представляет линейную или разветвленную алифатическую группу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода, алициклическую алифатическую группу, имеющую от 5 до 12 атомов углерода, незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 19 атомов углерода, или аралкильную группу, имеющую от 7 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода,

[10] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором диалкоксид диалкилолова представлен следующей формулой (4):

каждая из R⁷ и R⁸ представляет линейную или разветвленную алифатическую группу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода, алициклическую алифатическую группу, имеющую от 5 до 12 атомов углерода, незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 19 атомов углерода, или аралкильную группу, имеющую от 7 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода; и

каждая из R⁷ и R⁸ соответствует алкоксильной группе активного компонента, R⁴ в спирте или R⁵ или R⁶ в карбонате, где, по меньшей мере, одна из R⁷ и R⁸ соответствует R⁴, R⁵ или R⁶,

[11] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором каталитическая композиция алкоксида алкилолова содержит оксид диалкилолова, представленный следующей формулой (5):

[12] способ разделительного извлечения по пункту [6], в котором каждая алкильная группа тетраалкилдиалкоксидистанноксана является н-бутильной группой или н-октильной группой,

[13] способ разделительного извлечения по пункту [8], в котором спиртом является спирт, выбранный из алифатических алкилспиртов, имеющих от 4 до 8 атомов углерода,

[14] способ разделительного извлечения по пункту [9], в котором карбонатом является карбонат, в котором, по меньшей мере, одну из R⁵ и R⁶ выбирают из алифатических алкильных групп, имеющих от 4 до 8 атомов углерода,

[15] способ разделительного извлечения по пункту [11], в котором оксидом диалкилолова является оксид диалкилолова, выбранный из оксида ди-н-бутилолова и оксида ди-н-октилолова,

[16] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором на стадии (1) отношение суммарного количества молей спирта и/или карбоната к числу молей атомов олова, входящих в активный компонент, находится в интервале от 2 до 100,

[17] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором на стадии (1) реакционная температура находится в интервале от 60 до 180°C,

[18] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором реакцию стадии (1) проводят в реакторе, выбранном из группы, состоящей из реактора с механическим перемешиванием, многоступенчатого реактора с механическим перемешиванием, насадочной колонны, ректификационной колонны, многоступенчатой ректификационной колонны, непрерывной многоступенчатой ректификационной колонны, реактора, имеющего внутри опору, и реактора с принудительной циркуляцией,

[19] способ разделительного извлечения по пункту [1], в котором на стадии (2) разделение с помощью ректификации проводят в ректификационных аппаратах, выбранных из группы, состоящей из многоступенчатой ректификационной колонны, непрерывной многоступенчатой ректификационной колонны, насадочной колонны и пленочного испарителя,

[20] способ получения карбоната с использованием диалкоксида диалкилолова, отделенного и извлеченного с использованием способа по любому одному из пунктов 1-19.

Согласно настоящему изобретению диалкоксид диалкилолова, который является полезным компонентом, может быть эффективно отделен и извлечен из неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, поэтому настоящее изобретение имеет очень важное значение для промышленности.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 приведена принципиальная схема способа отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова в настоящем изобретении.

На фиг. 2 приведена принципиальная схема способа непрерывного получения карбоната с использованием каталитической композиции алкоксида алкилолова в настоящем изобретении.

На фиг. 3 приведена принципиальная схема примера колонного реактора, применяемого в настоящем изобретении.

Принятые цифровые обозначения

101, 107 - ректификационная колонна;

102, 201 - реактор колонного типа;

103, 106 - пленочный испаритель;

104 - автоклав;

105 - емкость для удаления диоксида углерода;

111, 112, 117 - ребойлер;

121, 123, 126, 127 - конденсатор;

211 - нижняя часть реактора;

221 - верхняя часть реактора;

1, 9, 21, 22 - линия подачи;

2, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 12, 13, 14 - линия перекачки;

3, 15, 23 - линия извлечения;

16 - линия вывода;

17 - линия подачи сырья;

24 - линия извлечения низкокипящего компонента.

Далее будет подробно описан вариант осуществления настоящего изобретения. Следующий вариант осуществления является просто иллюстрацией, объясняющей настоящее изобретение, при этом предполагается, что настоящее изобретение не ограничивается только этим вариантом осуществления. До тех пор пока не происходит отклонение от сущности настоящего изобретения, возможны его различные модификации.

В настоящем изобретении неразделяемая с помощью ректификации каталитическая композиция алкоксида алкилолова, содержащая высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, подвергается взаимодействию со спиртом и/или карбонатом, и полученную таким образом реакционную жидкость подвергают ректификации, для того чтобы отделить и извлечь диалкоксид диалкилолова из продукта, образующегося из активного компонента.

Как описано ранее, каталитическую композицию алкоксида алкилолова, используемую в производстве карбоната, термически разлагают путем нагревания с образованием термически разлагаемого вещества, которое не проявляет активности при получении карбоната. Механизм реакции термического разложения не ясен, но предполагается, что термическое разложение происходит в результате реакции диспропорционирования, как показано в следующем уравнении (9):

Как показано в вышеприведенном уравнении, при термическом разложении активного компонента, имеющего две связи олово-углерод на каждом атоме олова, активный компонент превращается в термически разлагаемое вещество, содержащее соединение триалкилолова и высококипящий компонент с нераспознанной структурой, содержащий олово. Соединение триалкилолова термически разлагаемого вещества (например, алкоксид триалкилолова) имеет относительно низкую температуру кипения среди компонентов каталитической композиции алкоксида алкилолова, поэтому оно может быть отделено от активного компонента ректификацией. С другой стороны, содержащий олово высококипящий компонент с нераспознанной структурой термически разлагаемого вещества может быть осажден в виде твердого вещества за счет разницы в температуре плавления или растворимости по сравнению с активным компонентом и затем отделен (или частично, или полностью) от активного компонента фильтрацией, но было обнаружено, что степень извлечения активного компонента при этом может быть низкой. Авторы настоящего изобретения провели глубокие исследования и в результате предположили, что так как активный компонент тетраалкилдиалкоксидистанноксан образует димерную структуру и легко принимает лестничную структуру, как показано в следующем уравнении (10), термическое разложение приводит не только к ранее предложенному уравнению (9), но также к соединению, в котором активный компонент и часть термически разлагаемого вещества ковалентно связаны вместе, как показано в следующем уравнении (10):

В результате полагают, что в вышеприведенном способе, в котором используют отверждение, активный компонент, связанный с частью термически разлагаемого вещества, по-видимому, удаляется вместе с термически разлагаемым веществом, и поэтому степень извлечения уменьшается, и наоборот, термически разлагаемое вещество извлекается вместе с активным компонентом, и поэтому разделение не может быть проведено эффективно. В качестве метода разделения, отличного от фильтрации, можно рассматривать разделение путем ректификации, но под вакуумом (например, давлении меньше чем 0,1 кПа) и при температуре не более 250°C, которая является температурным интервалом, который легко реализовать в промышленности, но этим методом невозможно осуществить отделение алкоксида алкилолова от каталитической композиции, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент. Предполагается, что отделение только активного компонента является невозможным в силу того, что высококипящий дезактивированный компонент имеет температуру кипения выше чем 250°C (при нормальном давлении), и кроме того, многие тетраалкилдиалкоксидистанноксаны (то есть некоторые активные компоненты) также имеют температуру кипения выше чем 250°C (при нормальном давлении), и кроме того, из-за возможности связывания активного компонента с частью термически разлагаемого вещества, так как вследствие связывания температура кипения связанного вещества обычно выше чем 250°C (при нормальном давлении), и кроме того, из-за связывания, которое имеет место, выделение только активного компонента невозможно. Таким образом, разделение с помощью ректификации является невозможным при температуре и пониженном давлении, которые легко реализовать в промышленности.

Поэтому авторы настоящего изобретения провели дополнительные глубокие исследования и в результате пришли к настоящему изобретению, обнаружив, что если неразделяемая ректификацией описанная выше каталитическая композиция алкоксида алкилолова, содержащая высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, взаимодействует со спиртом и/или a карбонатом с получением реакционной жидкости, содержащей продукт, образующийся из активного компонента, и реакционную жидкость подвергают ректификации, то тогда диалкоксид диалкилолова может быть отделен и извлечен из продукта, образующегося из активного компонента. А именно, авторы настоящего изобретения разработали способ отделения и извлечения активного компонента в виде диалкоксида диалкилолова из неразделяемой с помощью ректификации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащей высококипящий дезактивированный компонент и активный компонент, и в результате добились того, что активный компонент эффективно отделяется и выделяется.

Сначала будут описаны соединения, используемые в настоящем изобретении. Активный компонент, используемый в настоящем изобретении, является компонентом, имеющим две связи олово-углерод на каждом атоме олова, входящем в алкоксид алкилолова, например соединением, представленным химической формулой (1), химической формулой (4) или химической формулой (5):

каждая из R² и R³ представляет линейную или разветвленную алифатическую группу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода, алициклическую алифатическую группу, имеющую от 5 до 12 атомов углерода, незамещенную или замещенную арильную группу, имеющую от 6 до 19 атомов углерода, или аралкильную группу, имеющую от 7 до 20 атомов углерода, содержащую алкил, выбранный из группы, состоящей из линейных или разветвленных алкилов, имеющих от 1 до 14 атомов углерода, и циклоалкилов, имеющих от 5 до 14 атомов углерода; предпочтительно каждая из R² и R³ является линейной или разветвленной насыщенной алифатической группой, имеющей от 1 до 12 атомов углерода, более предпочтительно линейной или разветвленной алкильной группой, имеющей от 1 до 12 атомов углерода.

Примеры тетраалкилдиалкоксидистанноксана, представленного формулой (1), включают

1,1,3,3-тетраметил-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетраметил-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетраметил-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетрабутил-1,3-дипропоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетрабутил-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетрафенил-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетрафенил-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетрафенил-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(трифторбутил)-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(трифторбутил)-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(трифторбутил)-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(пентафторбутил)-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(пентафторбутил)-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(пентафторбутил)-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(гептафторбутил)-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(гептафторбутил)-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(гептафторбутил)-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(нонафторбутил)-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(нонафторбутил)-1,3-дипентилоксидистанноксан (изомеры),

1,1,3,3-тетракис(нонафторбутил)-1,3-дигексилоксидистанноксан (изомеры) и

1,1,3,3-тетраоктил-1,3-дибутоксидистанноксан (изомеры).

Предпочтительные примеры включают тетраалкилдиалкоксидистанноксаны, в которых R¹ является алкильной группой, имеющей от 1 до 12 атомов углерода. В случае когда число атомов углерода является небольшим, получаемый диалкоксид диалкилолова склонен переходить в твердую форму, тогда как в случае, когда число атомов углерода является большим, может быть высокой вязкость продукта, вследствие чего понижается текучесть. Поэтому особенно предпочтительные примеры включают тетраалкилдиалкоксидистанноксаны, в которых R¹ является алкильной группой, имеющей от 4 до 8 атомов углерода. Их примеры включают

тетра(н-бутил)-ди(н-бутокси)дистанноксан,

тетра(н-бутил)-бис(2-метилпропилокси)дистанноксан,

тетра(н-бутил)-бис(3-метилбутилокси)дистанноксан,

тетра(н-бутил)-бис(2-метилбутилокси)дистанноксан,

тетра(н-бутил)-бис(2-этилбутилокси)дистанноксан,

тетра(н-октил)-ди(н-бутокси)дистанноксан,

тетра(н-октил)-бис(2-метилпропилокси)дистанноксан,

тетра(н-октил)-бис(3-метилбутилокси)дистанноксан,

тетра(н-октил)-бис(2-метилбутилокси)дистанноксан и

тетра(н-октил)-бис(2-этилбутилокси)дистанноксан.

Известно, что такой тетраалкилдиалкоксидистанноксан, как представленный вышеприведенной формулой (1), обычно существует в форме мультимера; в вышеприведенной формуле (1) тетраалкилдиалкоксидистанноксан показан в мономерной структуре, но тетраалкилдиалкоксидистанноксан может иметь мультимерную структуру или представлять собой агрегат.

Приведенный выше тетраалкилдиалкоксидистанноксан, содержащийся в каталитической композиции алкоксида алкилолова, легко гидролизуется водой с образованием оксида диалкилолова, представленного следующей формулой (5), но оксид диалкилолова может быть превращен обратно в тетраалкилдиалкоксидистанноксан с помощью реакции дегидратации со спиртом. Поэтому каталитическая композиция алкоксида алкилолова может содержать оксид диалкилолова, представленный следующей формулой (5):

Примеры оксида диалкилолова, представленного приведенной выше формулой (5), включают оксид диметилолова, оксид диэтилолова, оксид дипропилолова (изомеры), оксид дибутилолова (изомеры), оксид дипентилолова (изомеры), оксид дигексилолова (изомеры), оксид дигептилолова (изомеры), оксид диоктилолова (изомеры), оксид дивинилолова, оксид диаллилолова, оксид дициклогексилолова, оксид дициклооктилолова, оксид бис(трифторбутил)олова, оксид бис(пентафторбутил)олова, оксид бис(гептафторбутил)олова, оксид бис(нонафторбутил)олова, оксид дифенилолова, оксид дибензилолова, оксид дифенетилолова и оксид дитолилолова. Предпочтительные примеры включают оксиды диалкилолова, в которых R¹ является алкильной группой, имеющей от 1 до 12 атомов углерода. В случае когда число атомов углерода является небольшим, полученный диалкоксид диалкилолова склонен переходить в твердую форму, тогда как в случае когда число атомов углерода является большим, может быть высокой вязкость продукта, вследствие чего понижается текучесть. Поэтому особенно предпочтительные примеры включают оксиды диалкилолова, в которых R¹ является алкильной группой, имеющей от 4 до 8 атомов углерода, и включают оксид ди(н-бутил)олова и оксид ди(н-октил)олова.

Далее будет описана каталитическая композиция алкоксида алкилолова, используемая в настоящем изобретении, и высококипящий дезактивированный компонент. Каталитическая композиция алкоксида алкилолова в настоящем изобретении может быть получена путем взаимодействия с диоксидом углерода при получении карбоната, затем отделением карбоната ректификацией и затем опять осуществлением реакции дегидратации каталитической композиции алкоксида алкилолова, содержащейся в кубовом остатке. Каталитическую композицию алкоксида алкилолова нагревают на каждой стадии, поэтому происходит термическое разложение, вследствие чего образуется высококипящий дезактивированный компонент. Поэтому высококипящий дезактивированный компонент в настоящем изобретении является компонентом, образующимся в результате термического разложения, по мере того как повторяют описанные ниже стадии, при этом он является высококипящим (температура кипения выше чем 250°C) оловосодержащим компонентом неустановленной структуры.

Способ получения карбоната в настоящем изобретении обычно включает следующие стадии:

стадия (A): стадия, на

Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова

Патент 2401838