Новый концентрированный инверсный латекс, способ его получения и применение в промышленности

Новый концентрированный инверсный латекс, способ его получения и применение в промышленности

Реферат

Настоящая заявка относится к инверсным латексам вода-в-масле, способу их получения и их применению в качестве загустителя и/или эмульгатора в промышленных продуктах, продуктах по уходу за кожей и волосами или для получения косметических, дерматофармацевтических или фармацевтических препаратов.

Инверсные латексы на основе полимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]-1-пропансульфокислоты (называемой также 2-акриламидо-2-метилпропансульфокислотой, ATBS или AMPS), частично или полностью превращенной в соль, а также их применение в косметике и/или фармации составляют объект многочисленных заявок на патенты. Однако наличие значительных количеств воды и масла представляет собой значимую помеху в отношении объема, стоимости и иногда повышенных опасностей и/или токсических эффектов.

Поэтому были разработаны решения в отношении повышения концентрации полимеров в конечных латексах, например, подвергая реакционную среду по окончании полимеризации стадии вакуумной дистилляции для удаления более или менее значительной части воды и масла. Эта дистилляция, однако, является трудной в осуществлении, так как она часто приводит к дестабилизации инверсного латекса, которой нужно противодействовать за счет предварительного добавления стабилизаторов. В заявках на европейские патенты 0161038 и 0126528, а также в заявке на патент Великобритании 1482515 раскрывается такое использование полимерных стабилизаторов.

Недостатком этих продуктов является то, что они содержат спирты или гликоли, которые могут приводить к проблемам в отношении окружающей среды. Кроме того, иногда происходит застудневание реакционной среды во время стадии дистилляции, причем, правда, это явление никогда не было объяснено, но последствием которого является разрушение части инверсного латекса и трудная и дорогостоящая очистка реактора. Наконец, даже когда дистилляция происходит корректно, получаемые инверсные латексы часто с трудом реверсируются, они обладают повышенной вязкостью и иногда внутри них имеются микрогели. Эти помехи, следовательно, препятствуют их использованию при получении косметических составов и/или набивке текстиля.

Поэтому заявитель стремился к получению концентрированных инверсных латексов, то есть включающих по меньшей мере 50 мас.% полимера и менее 5 мас.% воды, лишенных таких недостатков и обладающих повышенной устойчивостью к электролитам.

Согласно первому аспекту, объектом изобретения является композиция в форме инверсного латекса, включающая:

а) от 50 до 80 мас.% по меньшей мере одного линейного, разветвленного или сшитого органического полимера (Р),

b) от 5 до 10 мас.% эмульгирующей системы (S₁) типа вода-в масле (Е/Н),

с) от 5 до 45 мас.% по меньшей мере одного масла, и

d) от 0 до 5 мас.% воды,

и отличающаяся тем, что от 0,01 до 10%, в молярных количествах, мономерных звеньев, которые включает вышеуказанный полимер Р, составляет по меньшей мере один нейтральный мономер формулы (I):

С(R₁)(R₃)=C(R₂)-C(=O)-O-(CH₂-CH₂-O)_n-R₄ (I),

в которой радикалы R₁, R₂ и R₃, одинаковые или разные, означают, независимо друг от друга, атом водорода или линейный или разветвленный алкильный радикал с 1-4 атомами углерода; радикал R₄ означает насыщенный или ненасыщенный, линейный или разветвленный алифатический радикал с 6-30 атомами углерода; и n означает число, составляющее от 1 до 50.

Термином «линейный или разветвленный алкильный радикал с 1-4 атомами углерода» обозначают, в случае радикалов R₁, R₂ и R₃ радикалы метил, этил, пропил, изопропил, бутил, изобутил, втор-бутил или трет-бутил.

Термином «насыщенный или ненасыщенный, линейный или разветвленный алифатический радикал с 6-30 атомами углерода» обозначают, в случае радикала R₄, более конкретно, насыщенные линейные радикалы, такие как, например, радикалы гексил, октил, нонил, децил, ундецил, додецил, тетрадецил, гексадецил, октадецил, эйкозил, или докозил, или тетракозил, или гексакозил, или октакозил, или триаконтил.

Более конкретно, объектом изобретения является композиция, такая как указанная в п.1 формулы изобретения, в которой от 0,05 до 5%, в молярных количествах, и, предпочтительно, от 0,1% до 1%, в молярных количествах, мономерных звеньев, которые включает вышеуказанный полимер Р, составляет по меньшей мере один нейтральный мономер формулы (I).

Композиция, такая как указанная выше, содержит либо один полимер (Р), либо смесь различных полимеров (Р).

Согласно первому отдельному аспекту настоящего изобретения, полимер (Р) представляет собой:

- или сополимер, в котором каждый из мономеров, отличный от соединения формулы (I), выбирают, независимо друг от друга, или же среди таковых, обладающих сильной кислотной функциональной группой, частично или полностью превращенной в соль, или же среди таковых, обладающих слабой кислотной функциональной группой, частично или полностью превращенной в соль, или же среди нейтральных мономеров, или же среди катионных мономеров.

В композиции, такой как указанная выше, эмульгирующая система (S₁) типа вода-в-масле (Е/Н) образована либо одним поверхностно-активным веществом, либо смесью поверхностно-активных веществ, при условии, что вышеуказанная смесь имеет достаточно незначительное значение гидрофильно-липофильного баланса (ГЛБ) для введения эмульсий вода-в-масле. В качестве эмульгатора типа вода-в-масле имеются, например, сложные сорбитановые эфиры, как сорбитанолеат, например, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANE™ 80, сорбитанизостеарат, например, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANE™ 70, или сорбитансесквиолет, например, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANE™ 83. Также имеются некоторые полиэтоксилированные сложные сорбитановые эфиры, например, пентаэтоксилированный сорбитанмоноолеат, такой как выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANOX™ 81, или пентаэтоксилированный сорбитанизостеарат, например, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANOX™ 71. Имеются также диэтоксилированный олеоцетиловый спирт, например, выпускаемый под названием SIMULSOL™ OC 72 фирмой SEPPIC, сложные полиэфиры с молекулярной массой от 1000 до 3000, продукты конденсации между поли(изобутенил)янтарной кислотой или ее ангидридом и такие, как HYPERMER™ 2296, выпускаемый фирмой UNIQUEMA, или, наконец, блоксополимеры с молекулярной массой от 2500 до 3500, как HYPERMER™ В246, выпускаемый фирмой UNIQUEMA, или SIMALINE™ IE 200, выпускаемый фирмой SEPPIC.

Термином «разветвленный полимер» обозначают, в случае (Р), нелинейный полимер, который обладает боковыми цепями, чтобы получать, когда этот полимер растворен в воде, прочное состояние «сплетения», приводящее к очень значительным вязкостям с низким градиентом.

Термином «сшитый полимер» обозначают, в случае (Р), нелинейный полимер, находящийся в состоянии трехмерной сетки, нерастворимой в воде, но набухающей в воде и приводящей, таким образом, к образованию химического геля.

Композиция согласно изобретению может включать линейные полимеры, сшитые полимеры и/или разветвленные полимеры.

Когда полимер (Р) является сшитым, он, в особенности, представляет собой таковой с диэтиленовым или полиэтиленовым соединением в молярном количестве, выражаемом по отношению к используемым мономерам, ниже или равном 0,25%, и, более конкретно, ниже или равном 0,05%, и, еще более конкретно, составляющем от 0,005 до 0,01%. Предпочтительно, сшивающий агент и/или агент образования боковой цепи выбирают среди этиленгликольдиметакрилата, диэтиленгликольдиакрилата, диаллилоксиацетата натрия, этиленгликольдиакрилата, диаллилмочевины, триметилолпропантриакрилата, метиленбис(акриламида) или смеси этих соединений.

Сильная кислотная функциональная группа мономеров, включающих ее, представляет собой, в частности, сульфокислотную функциональную группу или функциональную группу фосфоновой кислоты. Вышеуказанными мономерами являются, например, стиролсульфокислота, частично или полностью превращенная в соль, или, предпочтительно, 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]-1-пропансульфокислота (называемая также 2-акриламидо-2-метил-пропансульфокислотой), частично или полностью превращенная в соль.

Слабая кислотная функциональная группа мономеров, включающих ее, представляет собой, в частности, частично превращенную в соль карбоксильную группу. Вышеуказанными мономерами могут быть, например, акриловая кислота, метакриловая кислота, итаконовая кислота, малеиновая кислота или 3-метил-3-[(1-оксо-2-пропенил)амино]бутановая кислота, частично или полностью превращенная в соль.

В случае мономеров с сильной кислотой функциональной группой или со слабой кислотной функциональной группой термин «превращенный в соль» указывает, что речь идет о солях щелочных металлов, таких как натриевые или калиевые соли, солях азотистых оснований, как аммониевая соль, соль лизина или соль моноэтаноламина (НО-СН₂-СН₂-NH₄ ⁺).

Нейтральные мономеры, отличные от соединения формулы (I), выбирают, в частности, среди акриламида, метакриламида, диацетонакриламида, диметилакриламида, N-изопропилакриламида, N-[2-гидрокси-1,1-бис(гидроксиметил)этил]пропенамида [или трис-(гидроксиметил)акриламидметана или N-трис(гидроксиметил)метилакриламида, называемого также ТНАМ], (2-гидроксиэтил)акрилата, (2,3-дигидроксипропил)акрилата, (2-гидроксиэтил)метакрилата, (2,3-дигидроксипропил)метакрилата, этоксилированного производного с молекулярной массой, составляющей от 400 до 1000, каждого из этих сложных эфиров или винилпирролидона.

Катионные мономеры выбирают, в частности, среди четвертичных аммониевых производных. Вышеуказанные мономеры могут представлять собой, например, соли 2,N,N,N-тетраметил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропанаммония, 2,N,N-триметил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропанаммония, N,N,N-триметил-2-[(1-оксо-2-пропенил)окси]этанаммония, N,N,N-триметил-3-[(1-оксо-2-пропенил)окси]пропанаммония, N,N,N-триметил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропанаммония, диаллилдиметиламмония. Под солью понимают, более конкретно, хлориды, бромиды или иодиды вышеуказанных солей аммония.

Объектом изобретения, в особенности, является композиция, такая как указанная выше, в случае которой, в формуле (I), радикал R₄ означает линейный или разветвленный, насыщенный или ненасыщенный алифатический радикал с 8-24 атомами углерода; композиция, такая как указанная выше, в случае которой, в формуле (I), радикалы R₁, R₂ и R₃, одинаковые или разные, означают, независимо друг от друга, атом водорода или метильный радикал; и композиция, такая как указанная выше, в случае которой, в формуле (I), n означает число, составляющее от 1 до 30, и, предпочтительно, число, составляющее от 1 до 25.

Согласно другому отдельному аспекту в композиции, такой как указанная выше, мономер выбирают среди соединений формулы (I'):

CH₂=CH-C(=O)-O-(CH₂-CH₂-O)_n'-R'₄ (I'),

соответствующей формуле (I), в которой радикалы R₁, R₂ и R₃ означают, каждый, атом водорода, радикал R₄ означает алифатический радикал, выбираемый среди радикалов октил, децил, додецил, тетрадецил, гексадецил или октадецил, эйкозил, докозил, тетракозил, и n' означает число, составляющее от 4 до 25; или же соединений формулы (I”):

CH₂=C(CH₃)-C(=O)-O-(CH₂-CH₂-O)_n”-R”₄ (I”),

соответствующей формуле (I), в которой радикалы R₁ и R₃ означают, каждый, атом водорода; радикал R₂ означает метильную группу; радикал R₄ означает алифатический радикал, выбираемый среди радикалов октил, додецил, тетрадецил, гексадецил или октадецил, эйкозил, докозил, тетракозил; и n” означает число, составляющее от 4 до 25.

Полимер (Р) тогда предпочтительно выбирают среди:

- сшитых сополимеров акриловой кислоты, частично превращенной в соль, в форме натриевой соли или аммониевой соли, акриламида и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропансульфокислоты, частично превращенной в соль, в форме натриевой соли, акриламида и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропансульфокислоты, акриловой кислоты, частично превращенных в соль, в форме натриевой соли, и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропансульфокислоты, частично превращенной в соль, в форме натриевой соли, 2-гидроксиэтилакрилата и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров акриламида, N,N,N-триметил-3-(1-оксо-2-пропенил)пропанаммония и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропансульфокислоты, частично превращенной в соль, в форме натриевой соли, и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров акриловой кислоты, частично превращенной в соль, в форме аммониевой соли или соли моноэтаноламина и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сополимеров акриламида, N,N,N-триметил-3-(1-оксо-2-пропенил)пропанаммония, трис(гидроксиметил)аминометилакриламида и тетраэтоксилированного лаурилакрилата;

- сшитых сополимеров акриламида, 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропансульфокислоты, акриловой кислоты, частично превращенных в соль, в форме натриевой соли, и тетраэтоксилированного лаурилакрилата; и

- сополимеров 2-метил-2-[(1-оксо-2-пропенил)амино]пропан-сульфокислоты, частично превращенной в соль, в форме натриевой соли, акриламида, винилпирролидона и тетраэтоксилированного лаурилакрилата.

Согласно другому отдельному варианту осуществления настоящего изобретения, композиция, такая как указанная выше, включает по меньшей мере 60 мас.% и самое большее 70 мас.% полимера (Р).

Согласно следующему отдельному варианту осуществления настоящего изобретения композиция, такая как указанная выше, включает, кроме того, вплоть до 5% от ее массы эмульгирующей системы (S₂) типа масло-в-воде (Н/Е).

Термином «эмульгатор типа масло-в-воде» обозначают эмульгаторы, обладающие достаточно высоким значением ГЛБ для получения эмульсий масло-в-воде, такие как этоксилированные сложные сорбитановые эфиры, как полиэтоксилированный с помощью 20 моль этиленоксида сорбитанолеат, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANOX™ 80; полиэтоксилированный с помощью 20 моль этиленоксида сорбитанлаурат, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием MONTANOX™ 20; полиэтоксилированное с помощью 40 моль этиленоксида касторовое масло, выпускаемое под названием SIMULSOL™ OL 50; декаэтоксилированный олеодециловый спирт, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием SIMULSOL™ OC 710; гептаэтоксилированный лауриловый спирт, выпускаемый под названием SIMULSOL™ Р7; декаэтоксилированный нонилфенол, выпускаемый фирмой SEPPIC под названием NONAROX™-10-30; или полиэтоксилированные сорбитангексаолеаты, выпускаемые фирмой SEPPIC под названием SIMALINE™-IE 400.

В композиции, составляющей объект настоящего изобретения, масляная фаза образована либо коммерчески доступным минеральным маслом, содержащим насыщенные углеводороды, как парафины, изопарафины, циклопарафины, имеющие при комнатной температуре плотность от 0,7 до 0,9 и температуру кипения выше примерно 250°С, таким как, например, MARCOL™ 52, выпускаемые фирмой EXXON CHEMICAL, либо растительным маслом, как сквалан растительного происхождения, либо синтетическим маслом, таким как гидрированный полиизобутен или гидрированный полидецен, либо смесью нескольких из этих масел. MARCOL™ 52 представляет собой коммерчески доступное масло, отвечающее определению вазелиновых масел фармакопеи Франции. Оно представляет собой осветленное минеральное масло согласно регламентациям FDA 21 CFR 172.878 и CFR 178.3620(a) и оно входит в фармакопею США, US XXIII (1995), и в Европейскую фармакопею (1993). Композиция согласно изобретению также может содержать различные добавки, такие как комплексообразователи, агенты передачи цепи и агенты обрыва цепи.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения его объектом является способ получения композиции, такой как указанная выше, отличающийся тем, что:

а) эмульгируют водную фазу (А), содержащую мономеры и возможные гидрофильные добавки, в органической фазе (О), содержащей поверхностно-активную систему (S₁), смесь, образованную маслом, предназначенным находиться в конечной композиции, и летучим маслом, и возможные гидрофобные добавки;

b) инициируют реакцию полимеризации за счет введения в эмульсию, полученную согласно п.а), инициатора свободно-радикальной полимеризации, затем оставляют ее осуществляться; и

с) концентрируют путем дистилляции реакционную среду, происходящую со стадии b), вплоть до полного удаления вышеуказанного летучего масла.

Летучие масла, применимые для осуществления способа, такого как указанный выше, представляют собой, например, легкие изопарафины с 8-11 атомами углерода, как, например, выпускаемые под названиями ISOPAR™ G, ISOPAR™ L, ISOPAR™ H или ISOPAR™ J.

Согласно предпочтительному осуществлению способа, такого как указанный выше, реакцию полимеризации инициируют окислительно-восстановительной парой, такой как пара гидропероксид кумола - метабисульфит натрия, при температуре, ниже или равной 10°С, затем проводят ее либо квази-адиабатическим образом вплоть до температуры, выше или равной 40°С, в особенности, выше или равной 50°С, либо контролируя изменение температуры.

По завершении стадии с) вводят, если желательно, один или несколько эмульгаторов типа масло-в-воде при температуре ниже 50°С.

Объектом изобретения также является применение композиции, такой как указанная выше, для получения топической косметической, дерматофармацевтической или фармацевтической композиции.

Топическая композиция согласно изобретению, предназначенная для нанесения на кожу или слизистые оболочки человека или животного, может состоять из топической эмульсии, включающей по меньшей мере одну водную фазу и по меньшей мере одну масляную фазу. Эта топическая эмульсия может быть типа масло-в-воде. Более конкретно, топическая эмульсия может состоять из жидкой эмульсии, такой как молочко или жидкий гель. Масляная фаза топической эмульсии может состоять из смеси одного или нескольких масел.

Топическая композиция согласно изобретению может быть предназначена для косметического применения или может быть использована для получения лекарственного средства, предназначенного для лечения заболеваний кожи и слизистых оболочек. В этом последнем случае, топическая композиция включает действующее начало, которое может состоять, например, из противовоспалительного средства, миорелаксанта, противогрибкового средства или антибактериального средства.

Когда топическую композицию используют в качестве косметической композиции, предназначенной для нанесения на кожу или слизистые оболочки, она может включать или нет действующее начало, например увлажняющий компонент, агент для загара, солнечный фильтр, средство против морщин, способствующий похудению агент, препятствующий образованию свободных радикалов агент, агент против акне или противогрибковое средство.

Топическая композиция согласно изобретению обычно включает от 0,1 до 10 мас.% вышеуказанного загустителя. Значение рН топической композиции предпочтительно выше или равно 5.

Топическая композиция, кроме того, может включать соединения, обычно вводимые в этот тип композиций, такие как, например, отдушки, консерванты, красители, пластификаторы или поверхностно-активные вещества.

Согласно другому аспекту изобретение относится к применению нового загустителя согласно изобретению, указанного выше, для загущения и эмульгирования топической композиции, включающей по меньшей мере одну водную фазу.

Композиция согласно изобретению является представляющим интерес заменителем композиций, выпускаемых заявителем под названиями SEPIGEL™ 305, SEPIGEL™ 501, SIMULGEL™ EG, SIMULGEL™ NS или SIMULGEL™ 600, так как она обладает также хорошей совместимостью с другими эксципиентами, используемыми для получения косметических составов, таких как молочко, лосьоны, кремы, мыла, средства для принятия ванн, пены, шампуни или ополаскиватели. Она также может быть использована с вышеуказанными SEPIGEL или SIMULGEL.

Композиция согласно изобретению совместима, в частности, с концентратами, описанными и заявленными в международных публикациях WO 92/06778, WO 95/04592, WO 95/13863, WO 96/37285, WO 98/22207, WO 98/47610 или в патенте Франции 2734496, с поверхностно-активными веществами, описанными в WO 93/08204.

Она особенно совместима с MONTANOV™ 68, MONTANOV™ 82, MONTANOV™ 202 или SEPIPERL™ N. Она также может быть использована в эмульсиях типа таковых, описанных и заявленных в Европейском патенте 0629396, и в водных дисперсиях, косметически или физиологически совместимых с органополисилоксановым соединением, выбираемым, например, среди таковых, описанных в WO 93/05762 или WO 93/21316.

Композиция согласно изобретению также может быть использована для получения водных гелей с косметически или физиологически приемлемым значением рН в кислой области, таких как описанные в WO 93/07856; она также может быть использована в сочетании с неионными целлюлозами для получения, например, гелей для укладки волос, таких как описанные в Европейском патенте 0684024, или в сочетании со сложными эфирами жирных кислот и сахара для получения композиций в целях ухода за волосами или кожей, таких как описанные в Европейском патенте 0603019, или в шампунях или ополаскивателях, таких как описанные и заявленные в WO 92/21316, или, наконец, в сочетании с анионным гомополимером, таким как CARBOPOL™, в целях получения продуктов для ухода за волосами, как таковые, описанные в патенте ФРГ 19523596, или в сочетании с другими полимерными загустителями.

Композиция согласно изобретению также совместима с действующими началами, такими как, например, компоненты для искусственного загара, например дигидроксиацетон (DHA), или агентами против акне; следовательно, она также может быть введена в композиции для искусственного загара, такие как заявленные в европейских патентах 0715845, 0604249, 0576188 или в Международной заявке WO 93/07902.

Она также совместима с N-ацилированными производными аминокислот, что позволяет ее использовать в композициях с успокаивающим действием на кожу, особенно в случае чувствительной кожи, таких как описанные и заявленные в Международных заявках WO 92/21318, WO 94/27561 или WO 98/09611.

Когда композиция, такая как указанная выше, предназначена для ухода за волосами, она включает, в особенности, инверсный латекс катионного полимера, составляющий объект настоящего изобретения.

Когда композиция, такая как указанная выше, предназначена для ухода за кожей и/или слизистыми оболочками, она включает, в особенности, инверсный латекс анионного полимера, составляющий объект настоящего изобретения.

Инверсные латексы, составляющие объект настоящего изобретения, могут быть использованы в качестве загустителя масс для набивки текстиля.

Целью нижеследующих примеров является пояснение настоящего изобретения.

Пример 1

Инверсный латекс сополимера АМ/АА/(ALE-4OE), сшитого с помощью МВА (анионный загуститель - композиция 1)

а) В первый химический стакан при перемешивании последовательно вводят:

- 106,5 г коммерчески доступного 50 мас.%-го раствора акриламида (АМ),

- 162,0 г ледяной акриловой кислоты (АА),

- 98,1 г 29,3 мас.%-го раствора аммиака,

- 0,047 г метиленбис(акриламида) (МВА),

- 0,45 г коммерчески доступного 40%-го раствора диэтилентриаминпентаацетата натрия,

- вплоть до 680 г пермутированной воды.

b) Во втором химическом стакане приготовляют органическую фазу, смешивая:

- 121 г полиизобутена,

- 28 г MARCOL™ 52,

- 99 г ISOPAR™ H,

- 17 г MONTANE™ 70,

- 3 г HYPERMER™ 2296,

- 5 г SIMALINE™IE 200,

- 1,2 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата (коммерчески доступный) (ALE-4OE),

- 0,1 г азобисизобутиронитрила (АИБН).

с) Затем водную фазу вводят в органическую фазу при перемешивании и после этого таким образом полученную предварительную эмульсию подвергают интенсивному механическому перемешиванию с помощью турбины типа Silverson, при барботировании азота, c целью получения тонкодисперсной эмульсии.

d) После охлаждения до температуры примерно 8°С реакцию полимеризации инициируют с помощью окислительно-восстановительной пары: гидропероксид кумола/метабисульфит натрия.

е) Сразу после окончания реакции полимеризации путем вакуумной дистилляции удаляют ISOPAR™ H и почти все количество воды.

f) После введения 2% MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 1,8 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

А - Измеряют вязкости водного раствора, включающего 2 мас.% полученного концентрированного инверсного латекса, и водных растворов, содержащих 2 мас.% вышеуказанного инверсного латекса и 0,1 мас.%, 1 мас.% и 5 мас.% хлорида натрия.

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс
2 мас.%-ный водный раствор	М 6, 5 об/мин	79400
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	М 6, 5 об/мин	45200
2 мас.%-ный водный раствор + 1 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	3300
2 мас.%-ный водный раствор + 5 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	н.о.
н.о.: не определено

Пример 2

Инверсный латекс сополимера АМ/АА/(ALE-4OE), сшитого с помощью МВА (анионный загуститель - композиция 2)

а) В первый химический стакан при перемешивании последовательно вводят:

- 106,5 г коммерчески доступного 50 мас.%-го раствора акриламида (АМ),

- 162,0 г ледяной акриловой кислоты (АА),

- 98,1 г 29,3 мас.%-го раствора аммиака,

- 0,047 г метиленбис(акриламида) (МВА),

- 0,45 г коммерчески доступного 40%-го раствора диэтилентриаминпентаацетата натрия,

- вплоть до 680 г пермутированной воды.

b) Во втором химическом стакане приготовляют органическую фазу, смешивая:

- 121 г полиизобутена,

- 28 г MARCOL™ 52,

- 99 г ISOPAR™ H,

- 17 г MONTANE™ 70,

- 3 г HYPERMER™ 2296,

- 5 г SIMALINE™IE 200,

- 3,0 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата (коммерчески доступный) (ALE-4OE),

- 0,1 г АИБН.

с) Затем водную фазу вводят в органическую фазу при перемешивании и после этого таким образом полученную предварительную эмульсию подвергают интенсивному механическому перемешиванию с помощью турбины типа Silverson, при барботировании азота, c целью получения тонкодисперсной эмульсии.

d) После охлаждения до температуры примерно 8°С реакцию полимеризации инициируют с помощью окислительно-восстановительной пары: гидропероксид кумола/метабисульфит натрия.

е) Сразу после окончания реакции полимеризации путем вакуумной дистилляции удаляют ISOPAR™ H и почти все количество воды.

f) После введения 2% MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 2 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

А - Измеряют вязкости водного раствора, включающего 2 мас.% полученного концентрированного инверсного латекса, и водных растворов, содержащих 2 мас.% вышеуказанного инверсного латекса и 0,1 мас.%, 1 мас.% и 5 мас.% хлорида натрия.

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс
2 мас.%-ный водный раствор	М 6, 5 об/мин	74600
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	М 6, 5 об/мин	43600
2 мас.%-ный водный раствор + 1 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	6060
2 мас.%-ный водный раствор + 5 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	н.о.
н.о.: не определено

Пример 3

Инверсный латекс сополимера АМ/АА/(ALE-4OE), сшитого с помощью МВА (анионный загуститель - композиция 3)

Следуют методике предыдущего примера, но в этом случае используют 6 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата и не вводят метиленбисакриламид.

После введения 2 % MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 2,3 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

А - Измеряют вязкости водного раствора, включающего 2 мас.% полученного концентрированного инверсного латекса, и водных растворов, содержащих 2 мас.% вышеуказанного инверсного латекса и 0,1 мас.%, 1 мас.% и 5 мас.% хлорида натрия.

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс
2 мас.%-ный водный раствор	М 6, 5 об/мин	37000
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	М 6, 5 об/мин	26800
2 мас.%-ный водный раствор + 1 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	12100
2 мас.%-ный водный раствор + 5 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	7300

Пример 4

Инверсный латекс сополимера АМ/АА/(ALE-4OE), сшитого с помощью МВА (анионный загуститель - композиция 4)

Следуют предыдущей методике, но используют 6 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата (коммерчески доступный) (ALE-4OE) и 0,012 г метиленбис(акриламида) (МВА).

После введения 2% MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 2,2 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

А - Измеряют вязкости водного раствора, включающего 2 мас.% полученного концентрированного инверсного латекса, и водных растворов, содержащих 2 мас.% вышеуказанного инверсного латекса и 0,1 мас.%, 1 мас.% и 5 мас.% хлорида натрия.

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс
2 мас.%-ный водный раствор	М 6, 5 об/мин	75000
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	М 6, 5 об/мин	52400
2 мас.%-ный водный раствор + 1 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	13700
2 мас.%-ный водный раствор + 5 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	3000

Пример 5

Инверсный латекс сополимера АМ/АА/(ALE-4OE), сшитого с помощью МВА (анионный загуститель - композиция 5)

Следуют предыдущей методике, но вводят 1,2 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата (коммерчески доступный) (ALE-4OE) и 0,14 г метиленбис(акриламида) (МВА).

После введения 2% MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 2,8 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

А - Измеряют вязкости водного раствора, включающего 2 мас.% полученного концентрированного инверсного латекса, и водных растворов, содержащих 2 мас.% вышеуказанного инверсного латекса и 0,1 мас.%, 1 мас.% и 5 мас.% хлорида натрия.

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс
2 мас.%-ный водный раствор	М 6, 5 об/мин	160000
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	М 6, 5 об/мин	80600
2 мас.%-ный водный раствор + 1 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	1000
2 мас.%-ный водный раствор + 5 мас.% NaCl	М 3, 5 об/мин	н.о.
н.о.: не определено

Пример 6

Инверсный латекс тройного сополимера АМ/ATBS/АА/(ALE-4OE), (анионный загуститель - композиция 6)

а) В первый реактор при перемешивании последовательно вводят:

- 227,5 кг коммерчески доступного 50 мас.%-го раствора акриламида (АМ),

- 308,1 кг коммерчески доступного 55 мас.%-го раствора натриевой соли 2-акриламидо-2-метилпропансульфокислоты (ATBS),

- 8,8 кг акриловой кислоты (АА),

- 0,032 кг метиленбис(акриламида) (МВА),

- 0,37 кг коммерчески доступного 40%-го раствора диэтилентриаминпентаацетата натрия,

- значение рН доводят до 6,2 с помощью гидроксида натрия,

- пермутированную воду для доведения общей массы до 564,3 кг.

b) Во втором реакторе приготовляют органическую фазу, смешивая:

- 107,6 кг полиизобутена,

- 25 кг MARCOL™ 52,

- 74,5 кг ISOPAR™ H,

- 14,1 кг MONTANE™ 70,

- 2,5 кг HYPERMER™ 2296,

- 4,1 кг SIMALINE™IE 200,

- 4,8 кг тетраэтоксилированного лаурилакрилата.

с) Затем водную фазу вводят в органическую фазу при перемешивании и после этого таким образом полученную предварительную эмульсию подвергают интенсивному механическому перемешиванию с помощью турбины типа Silverson, при барботировании азота, c целью получения тонкодисперсной эмульсии.

d) После охлаждения до температуры примерно 8°С реакцию полимеризации инициируют с помощью окислительно-восстановительной пары: персульфат аммония/метабисульфит натрия.

е) Сразу после окончания реакции полимеризации путем вакуумной дистилляции удаляют ISOPAR™ Н и почти все количество воды.

f) После введения 5% MONTANOX™ 20 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 3,1 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс	М 4; V:20	1450
2 мас.%-ный водный раствор	M 6; V:5	120000
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	M 6; V:5	34000

Пример 7

Инверсный латекс тройного сополимера АМ/ATBS/ALE-4OE, сшитого с помощью МВА (композиция 7)

а) В первый химический стакан при перемешивании последовательно вводят:

- 560 г коммерчески доступного 55 мас.%-го раствора натриевой соли 2-акриламидо-2-метилпропансульфокислоты (ATBSNa),

- 73,3 г ледяного раствора акриловой кислоты,

- 40,6 г водного 50 мас.%-го раствора гидроксида натрия,

- 0,073 г метиленбис(акриламида) (МВА),

- 0,45 г коммерчески доступного 40%-го раствора диэтилентриаминпентаацетата натрия,

- значение рН доводят до 5,0 с помощью порошкообразной 2-акриламидо-2-метилпропансульфокислоты,

- пермутированную воду для доведения до общей массы 682 г.

b) Во втором реакторе приготовляют органическую фазу, смешивая:

- 130 г полиизобутена,

- 30 г MARCOL™ 52,

- 90 г ISOPAR™ H,

- 17 г MONTANE™ 70,

- 3,0 г HYPERMER™ 2296,

- 5,0 г SIMALINE™IE 200,

- 9,5 г тетраэтоксилированного лаурилакрилата.

с) Затем водную фазу вводят в органическую фазу при перемешивании и после этого таким образом полученную предварительную эмульсию подвергают интенсивному механическому перемешиванию с помощью турбины типа Silverson, при барботировании азота, c целью получения тонкодисперсной эмульсии.

d) После охлаждения до температуры примерно 8°С реакцию полимеризации инициируют с помощью окислительно-восстановительной пары: персульфат аммония/метабисульфит натрия.

е) Сразу после окончания реакции полимеризации путем вакуумной дистилляции удаляют ISOPAR™ Н и почти все количество воды.

f) После введения 2% MONTANOX™ 20 и 4% Laureth 7 получают анионный загущающий инверсный латекс, содержащий около 63% полимера. Полученный продукт является маловязким, его загущающая способность значительная и он легко реверсируется. Содержание в нем воды, измеряемое методом титрования по Карлу-Фишеру, составляет 4 мас.%.

Измерения вязкости (вискозиметр Брукфилда RVT)

	Ротор (М); скорость вращения ротора (V) (в оборотах в минуту)	Вязкость в мПа·с
Инверсный латекс	М 4; V:20	4000
2 мас.%-ный водный раствор	M 6; V:5	94000
2 мас.%-ный водный раствор + 0,1 мас.% NaCl	M 6; V:5	38600

Пример 8

Инверсный латекс тройного сополимера АМ/AA/(MAS-20OE), сшитого с помощью МВА (комп