Способ получения покрытий из углеродных наноматериалов и устройство для его реализации

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано для создания покрытий из наноалмазов, фуллеренов и углеродных нанотрубок, работающих в экстремальных условиях. Смесь с отрицательным кислородным балансом, состоящую из углеродсодержащего вещества и окислителя, готовят в полузамкнутой резонансной детонационной камере 2, которой снабжен корпус 1. Углеродсодержащее вещество получают, барботируя этилен в барботере 7 через подогретый с помощью электронагревателя 8 керосин в диапазоне температур от 500 до 750 К. Углеродсодержащее вещество подают в полузамкнутую резонансную детонационную камеру 2 через пористую торцевую стенку 4, а окислитель - через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло 3, сформированное внутренними стенками 5 и пористой стенкой 4. Затем периодически инициируют детонацию смеси с частотой 100-20000 Гц с помощью инициатора детонации 6 в среде, инертной по отношению к углероду. После детонации полученный поток углеродных нанокластеров из детонационной камеры 2 направляют на изделие 15 с обрабатываемой поверхностью 16, нагреваемую источником лучистой энергии 17 до температуры 550-1300 К. При этом с помощью привода 13 и системы контроля 14 осуществляют периодические с частотой менее 1 Гц перемещения обрабатываемой поверхности 16 относительно вектора скорости потока углеродных нанокластеров в диапазоне углов от -45 до 45 градусов. Скорость охлаждения продуктов детонации поддерживают в диапазоне от 5·103 до 2·106 К/с. Изобретение позволяет получать покрытия из углеродных наноматериалов на поверхностях габаритных изделий сложной формы и осуществлять тонкую регулировку параметров покрытий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Реферат

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано для обработки изделий и создания покрытий, работающих в экстремальных условиях.

Известен способ упрочнения деталей (RU 2194796 С1, МПК С23С 12/02, 2001 г.), основанный на нанесении на поверхность детали присадки из графита и углерод-кремний-титан-алюминийсодержащих материалов и нагреве присадки и упрочняемого места до температуры не ниже 700°С токами высокой или промышленной частоты электрической дугой, плазмой или газовой горелкой.

Недостатком способа является низкое качество материала присадки и незначительный эффект упрочнения обрабатываемых деталей.

Известен способ получения покрытий из порошковых материалов и устройство для его осуществления (RU 2145644 С1, МПК С23С 4/12, 1998 г.), включающий формирование ускоряющего потока рабочего газа-носителя, введение в него частиц порошкового материала в импульсном режиме, подачу полученной газопорошковой смеси в разгонное сверхзвуковое сопло и нанесение порошкового материала на предварительно нагретую поверхность изделия. Устройство для получения покрытия из порошкового материала содержит распыливающий узел в виде разгонного сверхзвукового сопла, средства подвода газа-носителя и ввода газопорошковой смеси в распыливающий узел и дозатор, узел обработки порошкового материала для активации и очистки поверхности частиц и пульсатор, соединенный со средством ввода газопорошковой смеси.

Недостатком способа и устройства является то, что они не обеспечивают режим создания нанопокрытий.

Известен способ формирования нано(микро)систем из углеродных нанотрубок (RU 2306257, МПК В82В 3/00, 2007 г.), включающий нанесение на подложку многослойного покрытия, содержащего каталитический слой и углеродный слой наноразмерной толщины и выполнение по каталитическому слою заданного рисунка при электрическом воздействии постоянной либо импульсной моды с помещением образца в ростовую камеру, нагреваемую до температуры 350…600°С в присутствии газов-реагентов и ВЧ- либо СВЧ-излучения.

Недостатком известного способа является его низкая производительность.

Известен способ плазменного нанесения покрытий (RU 2155822 С1, МПК С23С 4/12, 1999 г.), включающий ввод напыляемого порошка в плазменную струю, термическое активирование обрабатываемой поверхности возбуждением выносной электрической дуги, совмещенной с плазменной струей, и транспортирование порошка плазменной струей к обрабатываемой поверхности. При этом выносную электрическую дугу питают пульсирующим током с частотой следования импульсов 25-100 Гц при средней мощности пульсирующей дуги 1-8,5 кВт.

Недостатком известного способа является то, что с его помощью нельзя получать наноразмерные покрытия из углеродных наноматериалов.

Известен способ получения покрытий (RU 2146302 С1, МПК С23С 4/12, 1997 г.), включающий проведение процесса напыления под углом соударения частиц с подложкой в две стадии: на первой стадии напыление ведут под углом соударения частиц с подложкой, большим 45°, на второй стадии - под углом соударения частиц с подложкой 0-45°.

Недостатком известного способа является недостаточная равномерность покрытия, в особенности для наноразмерных толщин.

Известны способы получения нанодисперсного углерода (варианты) и устройство для их реализации (патент RU №2344074 С1, МПК С01В 31/00, В82В 3/00, 2009 г.).

Способы получения нанодисперсного углерода основаны на приготовлении смеси с отрицательным кислородным балансом, включающей углеродсодержащее вещество в пуске смеси в полузамкнутую резонансную детонационную камеру двумя потоками с различным коэффициентом избытка окислителя через пористую стенку и через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, ее периодической детонации с частотой 100-20000 Гц в среде, инертной по отношению к углероду, и последующем охлаждении продуктов детонации со скоростью 2·105-106 К/с. Устройство для получения нанодисперсного углерода содержит корпус с полузамкнутой резонансной детонационной камерой, на входе которой установлено кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, сформированное пористой торцевой и внутренней стенками резонансной камеры.

Недостатком известного технического решения являются ограниченные технологические возможности приготовления смеси углеродсодержащих веществ с отрицательным кислородным балансом для создания потока углеродных нанокластеров и покрытий из углеродных наноматериалов.

Наиболее близким из технических решений предлагаемым способу и устройству получения покрытий из углеродных наноматериалов являются способ и устройство, описанные в патенте RU №2218299 С1, МПК С23С 14/25, В82В 3/00, 2003 г.

Способ получения покрытий из углеродных наноматериалов основан на использовании углеродсодержащего вещества и обрабатываемой поверхности, предварительно подготовленной для нанесения углеродного покрытия. Устройство для получения покрытий из углеродных наноматериалов содержит корпус, электронагреватель и изделие с обрабатываемой поверхностью.

Недостатком известного технического решения является малый размер изделий с обрабатываемой поверхностью и ограниченные возможности управления параметрами напыляемого покрытия из углеродных наноматериалов.

Задачей данного изобретения является улучшение свойств покрытий из углеродных наноматериалов на обрабатываемой поверхности изделий.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, заключается в возможности создавать покрытия из углеродных наноматериалов, включая фуллерены, наноалмазы и углеродные нанотрубки на обрабатываемой поверхности габаритных изделий сложной формы и осуществлять тонкую регулировку параметров таких покрытий.

Решение задачи и технический результат достигаются тем, что в способе получения покрытий из углеродных наноматериалов с использованием углеродсодержащего вещества и обрабатываемой поверхности, предварительно подготовленной для нанесения углеродного покрытия, в качестве углеродсодержащего вещества используют этилен, который барботируют через керосин при температуре в диапазоне от 500 до 750 К, смесь с отрицательным кислородным балансом готовят в полузамкнутой резонансной детонационной камере, подавая углеродсодержащее вещество через пористую стенку, а окислитель - через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, осуществляют периодическую детонацию приготовленной смеси с частотой 100-20000 Гц в среде, инертной по отношению к углероду, после детонации полученный поток углеродных нанокластеров из резонансной камеры направляют на обрабатываемую поверхность, которую нагревают лучистым потоком энергии до температуры в диапазоне от 550 до 1300 К, причем периодически с частотой менее 1 Гц осуществляют угловые перемещения обрабатываемой поверхности относительно вектора скорости потока углеродных нанокластеров в диапазоне углов от -45 до 45 градусов, при этом поддерживают скорость охлаждения продуктов детонации в диапазоне от 5·103 до 2·106 К/с, регулируя лучистый нагрев обрабатываемой поверхности и параметры среды затопленного пространства, в которое истекает поток углеродных нанокластеров из полузамкнутой резонансной детонационной камеры.

Решение задачи и технический результат достигаются также тем, что устройство для получения покрытий из углеродных наноматериалов, включающее корпус, электронагреватель и изделие с обрабатываемой поверхностью, оснащены инициатором детонации, корпус снабжен полузамкнутой резонансной детонационной камерой, пористой торцевой и внутренней стенками которой сформировано кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, на входе в полузамкнутую резонансную детонационную камеру перед пористой торцевой стенкой установлен барботер с электронагревателем, регулятором температуры, смесителем газов, измерительной и запорной арматурой, а на выходе резонансной детонационной камеры на поворотной платформе с приводом и системой контроля закреплено изделие с обрабатываемой поверхностью, нагреваемой источником лучистой энергии.

Схема устройства для получения покрытий из углеродных наноматериалов по предлагаемому способу приведена на чертеже.

Согласно заявляемому изобретению предлагаемый способ получения покрытий из углеродных наноматериалов с использованием углеродсодержащего вещества и обрабатываемой поверхности, предварительно подготовленной для нанесения углеродного покрытия, заключается в использовании этилена в качестве углеродсодержащего вещества, который барботируют через керосин при температуре в диапазоне от 500 до 750 К, смесь с отрицательным кислородным балансом готовят в полузамкнутой резонансной детонационной камере, подавая углеродсодержащее вещество через пористую стенку, а окислитель - через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, осуществляют периодическую детонацию приготовленной смеси с частотой 100-20000 Гц в среде, инертной по отношению к углероду, после детонации полученный поток углеродных нанокластеров из резонансной камеры направляют на обрабатываемую поверхность, которую нагревают лучистым потоком энергии до температуры в диапазоне от 550 до 1300 К, причем периодически с частотой менее 1 Гц осуществляют угловые перемещения обрабатываемой поверхности относительно вектора скорости потока углеродных нанокластеров в диапазоне углов от -45 до 45 градусов, при этом поддерживают скорость охлаждения продуктов детонации в диапазоне от 5·103 до 2·106 К/с, регулируя лучистый нагрев обрабатываемой поверхности и параметры среды затопленного пространства, в которое истекает поток углеродных нанокластеров из полузамкнутой резонансной детонационной камеры.

Согласно заявляемому изобретению предлагаемый способ получения покрытий из углеродных наноматериалов реализуется с помощью устройства, показанного на чертеже и содержащего корпус 1 с полузамкнутой резонансной детонационной камерой 2, пористой торцевой 4 и внутренней 5 стенками которой сформировано кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло 3, инициатор 6 детонации, электронагреватель 8 и изделие 15 с обрабатываемой поверхностью 16. На входе в полузамкнутую резонансную детонационную камеру 2 перед пористой торцевой стенкой 4 установлен барботер 7 с электронагревателем 8, регулятором 9 температуры, смесителем 10 газов, измерительной и запорной арматурой 11, а на выходе резонансной детонационной камеры 2 на поворотной платформе 12 с приводом 13 и системой 14 контроля закреплено изделие 15 с обрабатываемой поверхностью 16, нагреваемой источником 17 лучистой энергии.

Работает устройство следующим образом: смесь с отрицательным кислородным балансом для детонационного синтеза углеродных наноматериалов готовят в полузамкнутой резонансной детонационной камере 2, в которую подают углеродосодержащее вещество через пористую торцевую стенку 4, а окислитель через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло 3. В качестве углеродсодержащего вещества используют этилен, который барботируют через керосин при температуре в диапазоне от 500 до 750 K, а в качестве окислителя - смесь кислорода с азотом, гелием или аргоном. В полузамкнутой резонансной детонационной камере 2 осуществляют периодическую детонацию приготовленной рабочей смеси с частотой 100-20000 Гц в среде, инертной по отношению к углероду. После детонации полученный поток углеродных нанокластеров из резонансной детонационной камеры 2 направляют на обрабатываемую поверхность 16, которую нагревают лучистым потоком энергии до температуры в диапазоне от 550 до 1300 К, причем периодически с частотой менее 1 Гц осуществляют угловые перемещения обрабатываемой поверхности 16 относительно вектора скорости потока углеродных нанокластеров в диапазоне углов от -45 до 45 градусов. При этом поддерживают скорость охлаждения продуктов детонации в диапазоне от 5·103 до 2·106 К/с, регулируя лучистый нагрев обрабатываемой поверхности 16 и параметры среды затопленного пространства, в которое истекает поток углеродных нанокластеров из полузамкнутой резонансной детонационной камеры 2.

Преимуществом предлагаемого способа получения покрытий из углеродных наноматериалов, включая фуллерены, наноалмазы и углеродные нанотрубки, является:

- радикальное снижение времени пребывания продуктов детонации в полузамкнутой резонансной детонационной камере, исключающее перегрев, графитизацию и загрязнение продуктов детонации;

- возможность тонкой регулировки состава рабочей смеси и среды детонационного синтеза, определяющих качество получаемых углеродных наноматериалов;

- получение фуллеренов, наноалмазов и углеродных нанотрубок и покрытий на их основе в быстропротекающих процессах детонационного синтеза без применения катализаторов;

- возможность создавать специальные покрытия на габаритных изделиях сложной формы, придавая им новые потребительские свойства.

Для создания и внедрения новых технологий, услуг и товаров на основе заявленной группы изобретений предполагается активно привлекать инвестиции на льготных условиях.

1. Способ получения покрытий из углеродных наноматериалов с использованием углеродсодержащего вещества и обрабатываемой поверхности, предварительно подготовленной для нанесения углеродного покрытия, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего вещества используют этилен, который барботируют через керосин при температуре в диапазоне от 500 до 750 К, смесь с отрицательным кислородным балансом готовят в полузамкнутой резонансной детонационной камере, подавая углеродсодержащее вещество через пористую стенку, а окислитель - через кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, осуществляют периодическую детонацию приготовленной смеси с частотой 100-20000 Гц в среде, инертной по отношению к углероду, после детонации полученный поток углеродных нанокластеров из резонансной камеры направляют на обрабатываемую поверхность, которую нагревают лучистым потоком энергии до температуры в диапазоне от 550 до 1300 К, причем периодически с частотой менее 1 Гц осуществляют угловые перемещения обрабатываемой поверхности относительно вектора скорости потока углеродных нанокластеров в диапазоне углов от -45 до 45°, при этом поддерживают скорость охлаждения продуктов детонации в диапазоне от 5·103 до 2·106 К/с, регулируя лучистый нагрев обрабатываемой поверхности.

2. Устройство для получения покрытий из углеродных наноматериалов, включающее корпус, электронагреватель и изделие с обрабатываемой поверхностью, отличающееся тем, что оно оснащено инициатором детонации, корпус снабжен полузамкнутой резонансной детонационной камерой, пористой торцевой и внутренней стенками которой сформировано кольцевое щелевое сверхзвуковое сопло, на входе в полузамкнутую резонансную детонационную камеру перед пористой торцевой стенкой установлен барботер с электронагревателем, регулятором температуры, смесителем газов, измерительной и запорной арматурой, а на выходе резонансной детонационной камеры на поворотной платформе с приводом и системой контроля закреплено изделие с обрабатываемой поверхностью, нагреваемой источником лучистой энергии.