Способ получения полиорганосилоксанов
Патент 240588
Классы МПК
Способ получения полиорганосилоксанов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
240588
Сома Советских
Социалистических
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Республик
Зависимый от патента №
Заявлено 10Л1.1967 (№ 1132957/23-5) Кл. 39с, 30
МПК С 08g
УДК 678.84(088.8) Приоритет 11.11.1966, № 49336, Франция
Комитет ло делам иаооретвний и отирнтий лри Совете Министров
СССР
Опубликовано 21.lll.1969. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 7Х111.1969
Иностранцы
Жан Бароннье и Жорж Паньи (Франция) Иностранная фирма
«Рона — Пуленк, А. О.» (Франция) Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к области получения кремнииорганических полимеров.
Способ заключается в том, что в качестве катализатора полимеризации органосилоксанов применяют продукт взаимодействия щелочного металла, например калия, с окисью аминофосфина, например окисью трис-(диметиламино) -фосфина.
Применение указанных соединений позволит расширить имеющийся ассортимен:г катализаторов полимеризации органосилоксанов.
Прим ер l. В ампулу емкостью 100 см-, снабженную мешалкой, загружают (в атмосфере сухого азота) 50 г окиси трис-(диметиламино) -фосфина-безводной (гексаметилфосфортриамида), 15 г октаметилциклотетрасилоксана и 0,7 г калия.
Эту смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре до полного растворения калия. Затем разбавляют безводным толуолом до объема 100 сма (раствор катализатора А).
В колбу емкостью 2 л, постоянно находящуюся в атмосфере сухого азота и содержащую 1000 г октаметилциклотетрасилоксана при температуре 100 С, вводят 2 сл1а катализатора А (что соответствует 14 л г калия и 1 г гексаметилфосфортриамида) . Содержимое колбы выдер кивают при 100 С. Через 11 мин после прибавления катализатора циклический тетрамер превращается в вязкое масло, имеющее вязкость 500 000 сст при 25"С. Через
32 мин после прибавления катализатора содержимое колбы превращается по консистенции в каучук. через 1 час после этого смесь охлаждают до оо С и катализатор нейтрализуют прибавлением 80 мг йодистого этила, потом удаляют 115 г летучего продукта нагреванием до 1ЬО С при пониженном давлении
ip (20 мм рт. ст.). 11олучают каучук с характеристической вязкостью 2,97, измеренной в толуоле при 20 С.
ll р им е р 2. В реактор емкостью 1 л, снабскреоковой i lelna alioH> загружа1от т5 о(о г октаметилциклотетрасилоксана и 75 г октафенилциклотетрасилоксана.
Нагреванием до 16о †1 С в слабом токе сухого азота удаляют 50 г мегильного тетрамера для того, чтобы высушить реактивы; потом подводят температуру смеси до 160 С и прибавляют 0,8 сма раствора катализатора (получение его описано в примере 1), в котором
200 мг гексаметилфосфортриамида составляют
5,6 мг калия.
11осле 30 мин нагревания при 160"C получают масло с вязкостью 500000 сст при 20"С.
Добавляют еще 1,2 слга воды для ооразования групп — ОН и после дополнительного двухчасового нагревания катализатора ней30 трализуют добавлением 30 лтг фосфорной кис240588
Предмет изобретения
Составитель Р, Фрумииа
Редактор Г. Гуськова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: В. Петрова и А. Николаева
Заказ 1791j15 Тираж 480 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета о делам изобретений и открытий при Совете Мшгистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 лоты, затем отгоняют летучие продукты нрн нагревании до 185 Ñ при пониженном давлении (25 мм рт. ст.).
Таким образом, получают 347 г полимера, содержащего на концах цепи гидроксильные группы и звенья Si (СНз — ) g Π— Н вЂ” Si (СвНв) Π— с вязкостью 11 100 сст прн 20 С и 0,19 вес. % гидроксильных групп.
Способ получения полиорганосилоксанов полимеризацией полиорганосилоксанов в присутствии фосфорсодержащего катализатора, отличающийся тем, что в качестве последнего применяют комплексное соединение, являющееся продуктом взаимодействия щелочного
5 металла с окисью трис-(диметиламино)-фосфина или со смесью его с линейным полнорганосилоксаном общей формулы:
1 (R) з >11-1 (>1 — 0)„S > (R) з !
R где R — метил, n = 1 — 12.