Патент ссср 240676

Патент ссср 240676

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.t

САН ИЕ

PETE Н ИЯ

ИЗ

240676

Союэ Советскиз р, "-Социалистическил

Ресауалин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М—

Кл. 12g, 1/03

Заявлено 21.Х!.1967 (№ 1198725/23-26) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 01.1Ч.1969. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 12,Ч111.1969

МПК В 01j

УДК 66.023.0.63.2(088,8) Комитет со делам иэобретеиий и открытий ари Совете Мииистров

СССР

Авторы изоор стония

М, M. Г!авлов, Л, Н. Амелин, В. Г. Федотов, А. А. Стрельцова, Л. A. Левашова, М. П. Лазарева, К. Е. Кузнецова, К. С. Вульфсон, Г. С. Сарычев, Г. А. Исаян, И. Ф. Бучнев и P. Л. Меграбян

Заявитель

РЕАКТОР ДЛЯ ФОТОХИМИЧЕСКОГО НИТРОЗИРОВАНИЯ

ЦИКЛ ОАЛ КАНО В

Изобретение относится к технике проведения фотохимического нитрозирования циклоалканов хлористым нитрозилом с получением хлоргидратов циклоалканоноксимов.

Фотохимическое нитрозирование циклоалканов хлористым нитрозилом отличается низким квантовым выходом, обуславливающпм большой расход световой энергии на инициирование реакции, и специфическими условиям и проведения процесса.

Известен аппарат для проведения фотохимических реакций, представляющий собой цилиндр с центрально размещенной мешалкой и семью источниками света, расположенными вокруг мешалки.

Наличие мешалки с двигателем значительна усложняет конструкцию реактора, в то время как применение ее не является обязательным, поскольку перемешивание реакционного раствора достигается за счет барботажа реакционных газов и циркуляции раствора через выносные аппараты. Кроме того, цилиндрическая форма реактора не позволяет достаточно равномерно разместить большое число источников света, что снижает производительность реактора.

Целью изобретения является создание такой конструкции многолампового реактора промышленного масштаба, которая обеспечивала бы максимальное поглощение эффективного излучения при проведении процесса фотонитрозированпя циклоалканов. Это достигается тем, что у предлагаемого реактора источники света расположены в шахматном порядке и под каждым из них укреплено барботирующее устройство. Равномерное размещение ламп с правильно выбранным расстоянием между ними обеспечивает оптимальное заполнение объема реактора и высокий к. п. д. использования световой энерпш. Перемешиванпе реакционного раствора достигается циркуляцией его через отстойник.

На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый реактор; на фиг. 2 — разрез по — Л

15 на фпг. 1.

Реактор включает корпус 1 прямоугольной формы, снабженный охлаждающей рубашкой 2 и крышкой 3 с укрепленными в ней источникамп света 1. Последние расположены

20 в шахматном порядке в четыре ряда. Лампы крепятся к крышке Ilpll I10310UItl At) фт 5 и заключены в стеклянные кожухи 6, в которые из общего коллектора 7 по штуцерам 8 подается светофильтрующпй раствор, служащий

2 одновременно хладагентом.

Под крышкоп реактора расположен коллектор 9 для равномерного распределения цпклоалкана плп его раствора в органическом растворителе по всему сеченшо реактора. Цикло30 алкан илп его раствор поступает в реактор по

240076

t0

8 патрубку 10. Под каждым кожухом с лампой расположен барботер 11, выполненный в виде рамы, имеющей поперечные перфорированные трубы 12, которые проходят под каждым рядом ламп. Газообразный нитрозирующий агспг в смеси с хлористым водородом поступает в барботер по трубам 18 из общего коллектора 14.

Внутри реактора находится переливной патрубок 15 в виде стояка.

Дно реактора выполнено в виде двух усеченных пирамид, в вершинах которых установлены сливные патрубки 16.

Аппарат работает следующим образом.

B фотореактор через патрубок 10 заливают циклоалкан илп его раствор в органическом растворителе и при температуре 10 — 15 С наcbILUBIoT хлористым нитрознлом и хлор стым водородом через барботер 11.

При достижении необходимой концентрации газов (0,2 — 0,4 вес. ) в циклоалкапс или его растворе, вкючают лампы и начинают nenpepblBH Io подачу смеси реакционных газов, которая равномерно распределяется по всему объему реактора. После включения ламп начинается взаимодействие хлористого нптрозпла с циклоалкапом и образование хлоргидрата циклоалканоноксима при избытке в реакционной системе хлористого водорода. Для уменьшения времени пребывания продукта реакции в зоне облучения и вывода его пз реакционного раствора последний непрерывно выводится из реактора через сливные патрубки 1б. Израсходованный циклоалкан или его раствор непрерывно восполняется добавлением его по патрубку 10.

Светящаяся часть ламп полностью погружена в реакционный раствор, уровень которого поддерживается постоянным переливным па.трубком 15, и таким образом достигается пол:ое использование светового излучения.

Учитывая специфические особенности реакции, лампы снабжены кожухами, которые Ilo штуцерам 8 непрерывно заполняются циркулирующим через холодильньш агрегат жидкостным светофильтром. Светофильтрующий раствор не только поглощает коротковолновое излучение ртутно-кварцевых или ртутно-тал10 лиевых ламп, но и отводит тепло от источников большой мощности и тем самым поддерживает необходимую температуру реакционного раствора, Благодаря применению светофильтрующего

15 раствора и кремнийорганического покрытия не происходит смолообразование на светопропускающей стенке кожуха и длительное время сохраняется прозрачность его, что обеспечивает непрерывную стабильность работы фо20 тореактора.

Указанные условия позволяют проводить процесс продолжительное время с постоянными съемом и выходом хлоргидратов циклоалканонокспмов в пределах 9б — 98, считая kId

25 превращенный циклоалкан с полным использованием эффективного света при расходе электроэнергии с ртутно-таллиевыми лампами

2 — 4 квт!кг целевого продукта.

30 Предмет изобретения

Реактор для фотохимического нитрозировапия цнклоалканов, состоящий из корпуса с патрубками и крышки с укрепленными в ней

35 источниками света, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, источники света расположены в шахматном порядке и под каждым из нпх укреплено барботирующее устройство.

240676

А-A

12

12

77 1ои2. 2

Составитель Н. Кацовская

Редактор В. Ф. Смирягина Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 1858/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2