Патент ссср 240699
Патент 240699
Классы МПК
Патент ссср 240699
Иллюстрации
Реферат
0 П И С А Н И Е 240699
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, l l
Заявлено 01.1Ч.!967 (№ 1145098/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.1Х.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 26.II.1970
МПК С 07с
УДК 547.493.07:661.493 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
С110СОБ ПОЛУЧЕЙИЯ ЭФИРОВ ПЕРУГОЛЬНОЙ KHCJlOTbl
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения сложных перекисных соединений, в частносги сложных эфиров перугольной кислоты.
Эфиры перугольной кислоты находят широкое применение в промышленности органического синтеза, являясь активными инициаторами полимеризации и эффективными катализаторами свободнорадикальных реакций. Наряду с этим они крайне неустойчивы и разлагаются со взрывом при относительно невысоких температурах, трении или ударе. Их хранение возможно при пониженных температурах.
Для получения перекисных соединений 113 класса эфиров перугольной кислоты, которые обладают высокой стабильностью при хранении и в то же время являются активными источниками свободных радикалов, по предлагаемому способу хлорформиаты замещенных
1,3-диоксоланов подвергают взаимодействию с перекисями щелочных и щелочноземельных металлов в водной среде или в среде инертного органического растворителя.
Исходные замещенные 1,3-диоксоланы, необходимые для синтеза хлорформиатов, легко получают из глицерина и карбонильного соединения в присутствии и-толуолсульфокислоты. Хлорформиаты получают реакцией взаимодействия замещенных 1,3-диоксоланов с фосгеном. Выход перекисных соединений 65—
85%. Получаемые кристаллические перекиси хорошо растворимы в серном эфире, бензоле и практически нерастворимы в воде.
Пример. В реактор с мешалкой и термометром вносят соответствующий хлорформпат и при температуре (минус 5, плюс 5"С) добавляют раствор перекиси натрия в воде, приготовленный из 27 — 30%-ного раствора перекиси водорода и 10 — 44%-ного раствора едкого
1р патра, взятых в эквимолекулярных соотноше. ниях. Реакцию проводят в инертном органическом растворителе или в водной среде с последующим добавлением органического растворителя с целью извлечения образовавшейся
15 перекиси. По окончании добавления перекиси натрия содержимое реактора перемешивают
1 «ас, после чего кристаллическую перекись отфильтровывают, промывают водой н сушат.
Способ получения эфиров перугольной кислоты с использованием перекисей щелошых или щелочноземельных металлов в среде ор25 ганического растворителя, от ш«аю цайся тем, что, с целью повышения стабильности продукта, перекиси щелочных и щелочноземсльных металлов подвергают взаимодействию с хлорформиатами замсщенных 1 З-диоксоланов,