Способ получения фталевой кислоты

Способ получения фталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О оляатег =г 1г д

240700

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Согоз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 12о, 14

Заявлено 10.V1.1965 (№ 1012253/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 01.1V.1969. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 12.VIII.1969

МПК С 07с

УДК 547.584.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тЛинистрсв

СССР

Авторы изобретения

С. Д. Разумовский, Л. В. Березова и Ю. Н. Юрьев

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения дикарбоновых кислот, являющихся полупродуктами при синтезе пластификаторов, лаков и смол.

Известен способ получения фталевой кислоты озонированием нафталина озоно-кислородной смесью в среде органического растворителя при температуре ниже 40 С с последую0 — 0

СН гН

Π— 0

На первой стадии нафталин в подходящем растворителе (метаноле, этилацетате, ацетоне, тетрахлорэтане и т. д.) подвергают озонированию смесью воздуха или кислорода с озоном при температуре плюс 40 — минус 80 С.

Продукты озонирования разрушают, нагревая их до 70 — 90 С, затем из них выделяют глиоксалевую кислоту, а оставшуюся часть окисляют воздухом при 40 — 110 С, с целью получения фталевой кислоты, которую затем выделяют ее кристаллизацией из водных растворов. шим разложением в воде озонидов. Выход и р оду кта 15 — 25 iî.

Для увеличения выхода и повышения качества за счет уменьшения побочных продуктов по предлагаемому способу разложение озонидов ведут при 70 — 110 С кислородом воздуха.

Получение фталевой кислоты из нафталина идет по следующей схеме:

0 О

С н00с-С ,ф l

0Н Н

НООС-COOM

С 0

По предлагаемому способу имеют: количе20 ственные выходы на всех стадиях; одновременное образование глиоксалевой кислоты, коTGP38 ixIo>KeT 6bITb HcIIo. I 3oIIéH самостоЯтельно или превращена в щавелевую кислоту; огсутствпе высоких температур в процессе; воз25 можность полного исключения выбросов в атмосферу циркуляцией газового потока с подпиткой его чистым кислородом.

Пример 1. 128 г нафталина растворяют в 1 гг этилацетата и помещают в реактор

30 с электромагнитным экранированным двига240700

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор О. Филиппова Техред А. A. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 1858, 5 Тирах< 480 Подписное

1(Н11ИПИ Ко митета пс делам изобретений и оскрытпй при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 телем и rrpHHудительным перемешнваппем, Температуру поддер»;пвагот на уровне 20—

25 С. Воздух, содержап„ий 3,5% Огь подают в нижнюю часть реактора со скорость. о

2 л, лгггк. Об окончании озонировапия судят по проскоку озона после реактора (8 чггс).

Раствор подогревают до 70 — 90" С и выдер»сивают в течеппе 1 чггс. Затем его промывают водой для отделения глиоксалевой кислоты (69 г) и окисляют кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта в количестве

0,35 (с от взятого нафталина при температур=

106 С до полного окисления карбоппльных групп в продуктах окисления. Время окисления обычно 2 — 3 час. Для избежания упоса растворителя процесс окисления производят под давлением 10 — 15 ггтлг, после чего этилацетат отгоняют от сырой фталевой кислоты.

Последшою перекристаллизовывают из водного раствора. Выход фталевой кислоты 164 г (96 (o от åoîoð rïrrè1)), т. пл. 105,4 С.

Пример 2. 128 г нафталина растворяют в 2 л метанола и помещают в колонну с барботером в нижней части, через которьш подают озоно-кислородную смесь (6% Оа) . .Озонирование проводят прп температуре — 30 С до проскока озона. Поглощается 2,1 лголь озона на 1 лгсль нафталина. Кислород циркулирует в системе с возвратом после реактора на озонатор. После озонпрования подачу газа ïðåкращают, а продукты реакции в условиях примера 1 разлагают термически, окисляют при гемпературе 60 С и пз них выделяют глпоксалевую (69,7 г) и фталевую кислоты (163,2 г, 95% от теории) . Некоторое количество слож10 ных эфиров, присутствующих в реакционной смеси, гидролизуют в присутствии НС1.

Пример 3. Б условиях примера 1 стадии разложения и окисления совмещают. При это» вместо глиоксалевой получают щавелевую

15 кислоту ((8 г).

Способ получения фталевой кислоты путем

20 озснирования нафталина озоно-кислородной смесью при температуре ниже 40= С в среде срганического растворителя с последующим разложением озоппдов, отлича(огииггся тем, что, с целью повышения выхода, разложение

25 озонидов ведут при температуре 70 — 110= С кислородом воздуха.