Способ получения поли-р-оксиэтилфталимид-

Способ получения поли-р-оксиэтилфталимид-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

24I002

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Соввтскиа

Социалиотичвскил

Рвспублии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11.1.1968 (№ 1210824/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01 IV.1969. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 15.VIII.1969

Кл. 39с, 25/01

МПК С 081

УДК 678.744.3 (088.8) Комитет по двлам иаобрвтвний и открытий при Соввтв Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Николаев и С. Я. Желобаева

Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Р-ОКСИЭТИЛФТАЛИМИДМ ЕТАКР ИЛ АТА

Изобретение относится к области получения поли+оксиэтилфталимидметакрилата.

Предлагаемый способ предусматривает полимеризацию р-оксиэтилфталимидметакрилата (P-ОЭФИМА) в твердой фазе в присутствии радикальных инициаторов. В качестве инициаторов можно использовать перекисные соединения (перекись бензола, гидроперекись кумола и др.) и азосоединения в количестве

0,01 — 2% от веса мономера.

Процесс полимеризации осуществляют при

76 — 96 С, предпочтительно, в атмосфере инертного газа. В зависимости от условий реакции (количества и природы инициатора, температуры, времени реакции, наличия или отсутствия кислорода воздуха) можно получать полимеры с различным выходом и любого молекулярного веса.

Полимер, образующийся в процессе синтеза в виде уплотненного порошка, можно использовать после измельчения для изготовления различных изделий.

Пример 1. В стеклянную или алюминиевую ампулу помещают 5 г кристаллического р-ОЭФИМА и 0,025 г (0,5% от веса мономера) динииза в виде 1,3с/< раствора в ацетоне.

Ацетон удаляют в вакууме (1 — 10 мм) при

20 С. Содержимое ампулы промывают несколько раз очищенным азотом или аргоном и запаивают или герметично закрывают в инертной атмосфере. Затем ампулу помещают в воздушный или жидкостной термостат и реакцию проводят при 96 С. Через 2 мин выход полимера составляет 37%, через 5 чаев

92 — 95%.

Полимер представляет собой уплотненный порошок, после измельчения пригоден для изготовления изделий. Характеристическая вязкость полимера в метиленхлориде при 20 С составляет 2,8 дл/г.

Пример 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но динииз берут в количестве 1% от веса мономера. Через 2 мин,получают полимер с выходом 56% и характеристической вязкостью 1,38 дл/г.

Пример 3. В ампулу загружают механическую смесь 5 г р-ОЭФИМА с 0,025 г динииза. Ампулу вакуумируют и заполняют аргоном. После промывки аргоном ампулу запаи20 вают и осуществляют полимеризацию при

96 С в течение 3 час. Выход полимера 83%, характеристическая вязкость 3,7 дл/г.

Пример 4. Процесс осуществляют, как описано в примере 3, но в качестве инициато2> ра применяют перекись бензола. Выход полимера за 1,5 час составляет 64%, характеристическая вязкость 4,46 дл/г.

Пример 5. На дно ампулы помещают

0,025 г гидроперекиси кумола. Сверху засы30 пают 5,0 г р-ОЭФИМА. Ампулу вакуумируют

241002

Составитель Е. Ерофеева

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Заказ 1845/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и заполняют аргоном, как описано в примере 1. Смесь нагревают при 96 С в течение б час и затем еще 1 — 2 час при медленном нагревании до 120 С, характеристическая вязкость полимера 3,22 дл/г.

Пример б. Процесс проводится так же, как описано в примере 5, но в присутствии третбутилперекиси.

Выход полимера 100>/0, характеристическая вязкость 4,0 дл/г.

Предмет изобретения

Способ получения поли+оксиэтилфталимидметакрилата, отличающийся тем, что Р-оксиэтилфталимидметакрилат подвергают полимеризации в твердой фазе в присутствии радикального инициатора.