2412929 - Способ выделения пропиленгликоля из водных композиций

Способ выделения пропиленгликоля из водных композиций

Настоящее изобретение относится к способу выделения, по меньшей мере, монопропиленгликоля и/или дипропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанные пропиленгликоли, включающему

(I) испарение смеси в, по меньшей мере, две стадии испарения и/или дистилляции при уменьшении рабочих давлений испарителей и/или дистилляционных колонн, получая смесь (C') и смесь (С"), где смесь (С") далее разделяют на смесь (С-Iа), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса;

(II) разделение смеси (C'), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (C-II), содержащую менее 30 масс.% воды,

причем смесь (С) содержит от 70 до 99,5 масс.% воды и от 0,01 до 25 масс.% указанных пропиленгликолей, смесь (С') содержит от 80 до 99,9 масс.% воды и от 2,5 до 15 масс.% указанных пропиленгликолей, и смесь (С") содержит от 90 до 99,99 масс.% воды и от 0,01 до 0,5 масс.% указанных пропиленгликолей. 11 з.п. ф-лы, 2 табл.

Реферат

Предшествующий уровень техники

Среди публикаций по вопросу получения пропиленоксида имеется только несколько, которые касаются обработки сточных вод и выделения побочных продуктов из реакционной смеси.

WO 2004/000773 относится к способу выделения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из водных композиций, предусматривающему: обезвоживание водной композиции, содержащей 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, до концентрации 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола, по меньшей мере, 90 мас.% в сумме и выделение 1-метокси-2-пропанола, 2-метокси-1-пропанола или их смесей посредством дистилляции. Согласно WO 2004/000773 обезвоживание водной композиции может быть достигнуто мембранным разделением. Посредством этого водную композицию, содержащую 2-метокси-1-пропанол и 1-метокси-2-пропанол, вводят в контакт с полупроницаемой гидрофильной мембраной в подходящем устройстве либо в жидкой фазе в качестве стадии испарения через мембрану, либо в газовой фазе в качестве стадии проникания паров. Разница давлений устанавливается через полупроницаемую мембрану. Фильтрат будет содержать, по существу, воду и только небольшое количество 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола. Согласно WO 2004/000773 основное количество 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола, подаваемое к устройству, не будет проходить мембрану и может быть собрано как ретентат с пониженным содержанием воды.

US 5599955 обеспечивает интегрированный способ производства пропиленоксида из дополнительного подаваемого потока, такого как синтез-газ. В этом способе пропиленоксид производят из подаваемого потока, содержащего водород и оксид углерода. Поток пропилена эпоксидируют перекисью водорода, которая была произведена из водорода, выделенного из части подаваемого потока. Поток израсходованной воды, произведенной реакцией эпоксидирования, обрабатывают, чтобы удалить тяжелые компоненты и возвращают в зону производства перекиси водорода. Рециркуляция израсходованной воды из зоны реакции эпоксидирования и удаление тяжелых соединений устраняет малое количество потока воды, а регенерация тяжелых углеводородов оттуда производит ценный вторичный продукт. Поток израсходованной воды проходит в зону разделения, такую как испаритель, зону дистилляции или зону сорбции.

US 2002/010378 раскрывает сложный процесс подвергания этилена каталитическому газофазному окислению, таким образом получая этиленоксид и заставляя этот этиленоксид реагировать с водой, тем самым давая этиленгликоль. В производстве этиленгликоля путем подачи водного раствора этиленгликоля на концентрирующую обработку в многофункциональном испарителе, метод, рассмотренный US 2002/010378, для производства этиленгликоля содержит использование в качестве источника нагревания, по меньшей мере, одной специфической стадии генерирования пара в многофункциональном испарителе.

US 6288287 раскрывает способ получения глицерина из неочищенного глицерина, содержащего глицерин, диол и воду, предусматривающий подачу неочищенного глицерина в устройство получения, содержащее две или несколько последовательно связанных испарительных колонны и перегонную колонну, присоединенную к конечной испарительной колонне, где нижнюю фракцию каждой испарительной колонны подают в следующую испарительную колонну. Согласно US 6288287, там обеспечивается способ получения глицерина из неочищенного глицерина, содержащего глицерин, диол и воду, предусматривающий стадии: подачи сырого глицерина в устройство получения, содержащее две или несколько последовательно соединенных испарительных колонны и перегонную колонну, присоединенную к конечной испарительной колонне, где нижнюю фракцию каждой испарительной колонны подают в следующую испарительную колонну.

US 5269933 и ЕР 0532905 раскрывают способ разделения смеси из органической жидкости и воды, такой как карбоновые кислоты, включая, например, уксусную кислоту, пропионовую кислоту, ароматические амины, включая, например, анилин, фенол, и глицерина. Этот способ представляет собой сочетание дистилляции, селективного по отношению к воде испарения через мембрану и обратного осмоса и, в особенности, пригоден для разделения гликоля и воды. Способ согласно US 5269933 содержит дистилляцию смеси, проведение селективного по отношению к воде испарения через мембрану нижнего продукта, полученного из стадии дистилляции, чтобы получить остаток и фильтрат, применение обратного осмоса к, по меньшей мере, дистилляту, чтобы получить остаток и фильтрат, и подачу остатка, полученного из обратного осмоса, для выполнения вслед за этим стадии дистилляции так, чтобы выделенная органическая жидкость присутствовала в качестве остатка от селективного по отношению к воде испарения через мембрану, а отделенная вода присутствовала в качестве фильтрата из стадии селективного по отношению к воде испарения через мембрану, а также в качестве фильтата из ступени обратного осмоса.

Согласно ЕР 0324915 А ценные материалы могут быть выделены из водных растворов путем экстракции и/или дистилляции; этот раствор может быть предварительно сконцентрирован обратным осмосом. Ценные материалы выделяют исключительно дистилляцией с последующим концентрированием раствора путем, при необходимости, многостадийного обратного осмоса. По процессу, раскрытому в ЕР 0324915 А, ценный материал покидает дистилляционную колонну с нижним потоком или верхним потоком.

US 6712882 раскрывает способ обработки сточных вод из процесса промышленного производства пропиленоксида, который включает стадии: (а) подвергание сточных вод обработке в многофункциональном испарителе, приводящей к парообразной верхней фракции и нижней жидкой фракции, содержащей нелетучие загрязняющие примеси; и (б) конденсации, по меньшей мере, части парообразной верхней фракции в поток жидкости, который подвергают отгонке легких фракций, приводящей к верхнему потоку, содержащему летучие органические отходы, и очищенной воде в качестве нижнего жидкого потока.

Соответственно, предшествующий уровень техники описывает несколько возможностей обработки сточных вод, содержащих органические соединения.

Задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить способ выделения пропиленгликоля из смеси, содержащей пропиленгликоль и воду.

Другая задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить способ выделения пропиленгликоля из смеси, содержащей пропиленгликоль и воду, с улучшенным выходом и улучшенными долговременными характеристиками.

Еще одна задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить способ выделения пропиленгликоля из смеси, содержащей пропиленгликоль и воду, где эту смесь получают в качестве побочного продукт процесса эпоксидирования, где пропилен окисляют, чтобы получить пропиленоксид.

Краткое содержание изобретения

Следовательно, настоящее изобретение обеспечивает способ выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, причем указанный способ предусматривает

(I) испарение смеси в, по меньшей мере, две стадии испарения и/или дистилляции при уменьшении рабочих давлений испарителей и/или дистилляционных колонн, получая смесь (С′) и смесь (С'');

(II) разделение смеси (С′), полученной в (Ι), в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции, получая смесь (C-Ι), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (С-ΙΙ), содержащую менее 30 масс.% воды.

Настоящее изобретение также относится к способу выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, причем указанный способ предусматривает

где смесь (С") далее разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса.

(III) выделение, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С-II) в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции.

где смесь (C-I) далее разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса.

где смесь (С") и смесь (C-I) объединяют и далее разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса.

(II) разделение смеси (С), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (С-II), содержащую менее 30 масс.% воды;

(III) выделение, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С-II) в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции,

(II) разделение смеси (С′), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (С-II), содержащую менее 30 масс.% воды, где смесь (С) получают в качестве побочного продукта процесса эпоксидирования пропилена, содержащего стадию

(а) взаимодействия пропилена с гидроперекисью в присутствии, по меньшей мере, одного растворителя и, по меньшей мере, одного катализатора, чтобы получить смесь (С-а), содержащую пропиленоксид.

где в ступени (I) проводят три стадии испарения от (И1) до (И3) при уменьшении рабочих давлений в пределах

(И1) от 1,5 до 5,5 бара при температуре от 111 до 155°С,

(И2) от 1,3 до 5,0 бара при температуре от 107 до 152°С,

(И3) от 0,7 до 4,0 бара при температуре от 90 до 144°С.

(III) выделение, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С-II) в, по меньшей мере, одной дальнейшей ступени дистилляции;

где в ступени (I) проводят три стадии испарения от (И1) до (И3) при уменьшении рабочих давлений в пределах

(И1) от 1,5 до 5,5 бара при температуре от 111 до 155°С,

(И2) от 1,3 до 5,0 бара при температуре от 107 до 152°С,

(И3) от 0,7 до 4,0 бара при температуре от 90 до 144°С.

(III) выделение, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси ( C-II) в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции;

где смесь (C-I) далее разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса, и

где в ступени (I) проводят три стадии испарения от (И1) до (И3) при уменьшении рабочих давлений в интервалах

(И1) от 1,5 до 5,5 бара при температуре от 111 до 155°С,

(И2) от 1,3 до 5,0 бара при температуре от 107 до 152°С,

(И3) от 0,7 до 4,0 бара при температуре от 90 до 144°С.

(II) разделение смеси (С′), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.%» воды, и смесь (С-II), содержащую менее 30 масс.% воды;

где смесь (C-I) далее разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса;

где смесь (С) получают в качестве побочного продукта процесса эпоксидирования пропилена, содержащего стадию

где в ступени (I) проводят три стадии испарения от (И1) до (И3) при уменьшении рабочих давлений в интервалах

(И1) от 1,5 до 5,5 бара при температуре от 111 до 155°С,

(И2) от 1,3 до 5,0 бара при температуре от 107 до 152°С,

(ИЗ) от 0,7 до 4,0 бара при температуре от 90 до 144°С.

Подробное описание изобретения

По настоящему изобретению способ выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, содержит два ступени. В первой ступени (I) получают смесь (С′), которую затем подвергают второй ступени (II). По настоящему изобретению способ выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, предусматривает

В стадии (I) получают смесь (C″), которая далее может быть разделена посредством обратного осмоса.

Следовательно, настоящее изобретение также относится к способу выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, причем указанный способ содержит

Согласно ступени (I) смесь испаряют в, по меньшей мере, две стадии испарения и/или дистилляции при уменьшении рабочих давлений испарителей и/или дистилляционных колонн, получая смесь (С′) и смесь (С"). Предпочтительно, эту смесь испаряют в от 2 до 6 стадиях испарения и/или дистилляции при уменьшении рабочих давлений испарителей и/или дистилляционных колонн, в частности, в 3, 4 или 5 стадий испарения и/или дистилляции, предпочтительно в 3 стадии испарения и/или дистилляции. Также возможно объединять последнюю стадию испарения или дистилляции согласно ступени (I) с дистилляцией согласно ступени (II).

Испарители и/или дистилляционные колонны эксплуатируют при уменьшении рабочих давлений и температур. Предпочтительно, первую стадию испарения или дистилляции проводят при давлении от 1,5 до 5,5 бара, предпочтительно, от 2,0 до 5,0 бара, в особенности, от 2,5 до 4,5 бара, например 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, или 3,2 бара; и при температуре от 111 до 156°C, предпочтительно, от 120 до 152°C, в особенности, от 127 до 148°C, более предпочтительно от 130 до 140°C.

Предпочтительно, вторую стадию испарения или дистилляции проводят при давлении от 1,3 до 5,0 бара, предпочтительно, от 1,4 до 4,0 бара, в особенности, от 1,5 до 3,0 бара, например, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1 или 2,2 бара; и при температуре от 107 до 152°С, предпочтительно, от 110 до 144°С, в особенности, от 111 до 134°С, более предпочтительно, от 118 до 125°С.

Предпочтительно третью стадию испарения или дистилляции проводят при давлении от 0,7 до 4,0 бара, предпочтительно, от 0,8 до 3,0 бара, в особенности, от 0,9 до 2,0 бара, например, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3 или 1,4 бара; и при температуре от 90 до 144°С, предпочтительно, от 95 до 135°С, в особенности, от 90 до 125°С, более предпочтительно от 105 до 115°С.

В случае если проводят четвертую стадию испарения или дистилляции, эту четвертую стадию испарения или дистилляции осуществляют, предпочтительно, при давлении от 0,1 до 1,5 бара, предпочтительно, от 0,2 до 1,2 бара, в особенности, от 0,3 до 1,0 бара, например, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7 или 0,8 бара; и при температуре от 70 до 115°С, предпочтительно, от 75 до 110°С, в особенности, от 75 до 100°С.

Смесь (С) подвергают ряду обработок испарения и/или дистилляции в последовательных стадиях при прогрессивно более низких давлениях.

Вследствие градиента давления между последовательными стадиями, имеется в результате уменьшение температуры кипения в последовательных стадиях. Этот градиент позволяет конденсирующиеся пары из одной секции использовать в качестве нагревающей среды для последующей стадии. Таким образом, стадия, как используется в этом контексте, представляет собой секцию многоступенчатого испарителя, нагреваемого, предпочтительно, парами, предпочтительно, водяным паром, а также парами, высвобождаемыми для последующей секции, где их используют, чтобы подавать, по меньшей мере, часть тепла, необходимого для испарения. Остающийся жидкий продукт из одной стадии, предпочтительно, представляет собой более концентрированную жидкость, подаваемую на следующую стадию.

По меньшей мере, две стадии испарения и/или дистилляции, используемые для задач настоящего изобретения, могут эксплуатироваться в так называемом методе с прямоточным питанием: подаваемое сырье вводят в первую стадию и пропускают от стадии к стадии, параллельно парам, предпочтительно, потоку водяного пара, в то время как жидкий «продукт» извлекают из последней стадии. Также возможно эксплуатировать процесс испарения в так называемом противоточном методе. Альтернативно, многоступенчатое испарение может быть проведено в так называемом параллельном методе, который включает разделение подачи сточных вод по различным стадиям серии испарения.

В общем, стадия будет иметь выпускное отверстие для пара и выпускное отверстие для жидкости, а также средства нагревания для обеспечения тепла испарения. Такие средства нагревания могут, например, быть в форме ребойлера, установленного у жидкой (то есть, нижней) части стадии. Альтернативно, средства нагревания могут быть в форме нагревающих поверхностей, подобных трубкам или тарелкам. Все такие средства нагревания имеют общее в том, что их ввод тепла обеспечивается за счет паров от предыдущей стадии. Подача тепла для первой стадии многоступенчатого испарителя будет обычно либо обеспечиваться свежим паром, либо другим потоком процесса, способным подавать тепло при нужной температуре. Водяной пар, выделяемый в качестве верхней фракции из последней стадии, нужным образом конденсируют охлаждающей водой. Поток конденсата, полученный таким образом, затем может быть пропущен на следующую ступень, в то время как извлеченное тепло конденсации может быть применено в другом месте в процессе, либо удалено охлаждающей средой.

Обычно все испарители и дистилляционные колонны могут быть использованы для способа по изобретению. Предпочтительно, используют выпарные аппараты с падающей пленкой жидкости в качестве ребойлеров и башни, оборудованные тарелками, особенно тарелками Тормана (Thormann).

По настоящему изобретению, смесь (С) содержит воду и пропиленгликоль. Предпочтительно, смесь (С) содержит менее 99,9 масс.% воды, например, от 70 до 99,5 масс.% воды, предпочтительно от 80 до 99,0 масс.% воды, более предпочтительно от 90 до 98 масс.% воды. Смесь (С) также содержит, предпочтительно, менее 30 масс.% пропиленгликоля, например, от 0,01 до 25 масс.% пропиленгликоля, предпочтительно, от 0,1 до 20 масс.% пропиленгликоля, более предпочтительно, от 0,5 до 15 масс.% пропиленгликоля, в особенности, от 1,0 до 10% по весу пропиленгликоля, наиболее предпочтительно, от 1,5 до 5 масс.% пропиленгликоля.

Смесь (С′) может также включать органические растворители или дополнительные органические соединения, предпочтительно, в количестве менее 10 масс.%, в особенности менее 5 масс.%.

Смесь (С′), получаемая в стадии (I), содержит пропиленгликоль и воду. Предпочтительно, смесь (С′) содержит от 80 до 99,9 масс.% воды и от 2,5 до 15 масс.% пропиленгликоля, более предпочтительно, от 85 до 99,0 масс.% воды и от 5 до 12,5 масс.% пропиленгликоля, в особенности, от 88 до 95 масс.% воды и от 6 до 10 масс.% пропиленгликоля.

Смесь (С"), получаемая в стадии (I), содержит, по меньшей мере, 70 масс.% воды. Предпочтительно, смесь (С") содержит от 90 до 99,99 масс.% воды и от 0,01 до 0,5 масс.% пропиленгликоля, более предпочтительно, от 95 до 99,9 масс.% воды и от 0,05 до 0,25 масс.% пропиленгликоля, в особенности, от 98 до 99,5 масс.% воды и от 0,07 до 0,1 масс.% пропиленгликоля.

Согластно ступени (II) смесь (C′), полученную в (I), разделяют в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистиляции, получая смесь (C-I), содержащую по меньшей мере, 70 масс% воды, и смесь (C-II), содержащую менее 30 масс.% воды.

Дистилляция согласно ступени (II) может быть проведена в любой подходящей дистилляционной колонне. Предпочтительно, используют выпарной аппарат с падающей пленкой жидкости в качестве ребойлера и башню, оборудованную тарелками, особенно тарелками Тормана.

Предпочтительно, смесь (C-I) получают в качестве верхнего погона, а смесь (С-II) получают в качестве нижнего погона дистилляции.

По настоящему изобретению смесь (C-I) содержит, по меньшей мере, 70 масс.% воды, а смесь (С-II) содержит менее 30 масс.% воды. Предпочтительно, смесь (C-I) содержит от 90 до 99,99 масс.% воды и от 0,01 до 0,5 масс.% пропиленгликоля, более предпочтительно, от 95 до 99,9 масс.% воды и от 0,05 до 0,25 масс.% пропиленгликоля, в особенности, от 98 до 99,5 масс.% воды и от 0,07 до 0,1 масс.% пропиленгликоля.

Предпочтительно, смесь (С-II) содержит от 2,5 до 20 масс.% воды и от 50 до 90 масс.%» пропиленгликоля, более предпочтительно, от 5 до 15 масс.% воды и от 60 до 80 масс.% пропиленгликоля, в особенности, от 7 до 12 масс.% воды и от 65 до 75 масс.% пропиленгликоля.

По настоящему изобретению ступень (II) способа по настоящему изобретению может быть проведена непосредственно после ступени (I). Также возможно, что смесь (С′), полученную в ступени (I), дополнительно обрабатывают перед ступенью (II). Эта смесь может быть нагрета или охлаждена, либо обработана иным подходящим образом.

Также возможно по альтернативному варианту выполнения изобретения, что смесь (С′) непосредственно вводят в ступень разделения посредством обратного осмоса. Также возможно, что смесь (С′), полученную в ступени (I), далее обрабатывают перед ступенью разделения посредством обратного осмоса. Смесь может быть нагрета или охлаждена, либо обработана иным подходящим образом.

(II) разделение смеси (С′), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дальнейшей ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (С-II), содержащую менее 30 масс.% воды;

По альтернативному варианту выполнения изобретения настоящее изобретение относится к способу выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С), содержащей воду и указанный пропиленгликоль, причем указанный способ предусматривает

(II) разделение смеси (С′), полученной в (I), в, по меньшей мере, одной дополни-тельной ступени дистилляции, получая смесь (C-I), содержащую, по меньшей мере, 70 масс.% воды, и смесь (С-II), содержащую менее 30 масс.% воды;

По другому варианту выполнения настоящего изобретения этот способ может дополнительно содержать стадию (III):

Согласно ступени (III), по меньшей мере, один пропиленгликоль выделяют из смеси (С-II) в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции. Предпочтительно, ступень (III) проводят с использованием колонны с разделительными стенками. В ступени (III) получают смесь (С-III) и смесь, содержащую, в основном, пропиленгликоль. В предпочтительном варианте выполнения изобретения в стадии (III) получают смесь (С-IIIа), смесь (С-IIIб) и смесь (С-IIIв), содержащую, в основном, пропиленгликоль. Предпочтительно смесь (С-III) или смесь (С-IIIа) содержит от 10 до 70 масс.% воды, предпочтительно, от 15 до 55 масс.% воды, в особенности, от 20 до 40 масс.% воды, например, 30 до 35 масс.% воды.

Предпочтительно, по меньшей мере, один пропиленгликоль, предпочтительно в качестве смеси (С-IIIв), получают с чистотой более 95%, предпочтительно, более 98%, в особенности, более 99%, например, 99,1%, 99,2%, 99,3%, 99,4%, 99,5%, 99,6%, 99,7%, 99,8%, 99,9% или 100%, наиболее предпочтительно, в интервале от 99,5 до 99,9%. Предпочтительно, смесь (С-IIIв) получают в виде бокового погона.

Дистилляция по ступени (III) может быть проведена в одну, две, три или большее количество стадий, предпочтительно, в одну или две стадии, более предпочтительно, в одну стадию.

Все подходящие дистилляционные колонны могут быть использованы для дистилляции по ступени (III). Предпочтительны колонна с разделительными стенками, оборудованная сетчатой насадкой 500 м²/м³, поставляемая Koch Glitsch, Montz, Sulzer, и выпарной аппарат с падающей пленкой жидкости, эксплуатируемый с давлением 16 бар водяного пара.

Дистилляционную колонну, используемую в ступени (III), предпочтительно, эксплуатируют при давлении от 0,01 до 0,15 бара, предпочтительно, от 0,03 до 0,10 бара, например, 0,04 бара, 0,05 бара, 0,06 бара, 0,07 бара, 0,08 бара или 0,09 бара; и температуре в нижней части от 120 до 200°С, предпочтительно, от 140 до 180°С, в особенности, от 160 до 170°С.

Предпочтительно, пропиленгликоль, предпочтительно, в виде смеси (С-IIIв) получают в качестве бокового погона дистилляции. Предпочтительно, смесь (С-IIIа) получают в качестве верхнего погона дистилляции. Также возможно в контексте настоящего изобретения, что получают другие потоки, такие как нижние погоны. Предпочтительно, смесь (С-IIIб) получают в качестве нижнего погона.

По настоящему изобретению ступень (III) способа по настоящему изобретению может быть проведена непосредственно после ступени (II). Также возможно, что смесь (С-II), полученную в ступени (II), далее обрабатывают перед ступенью (III). Эта смесь может быть нагрета или охлаждена, или обработана иначе подходящим образом. Также возможно, что смесь (С-II) объединяют с, по меньшей мере, одной другой смесью, полученной в способе по настоящему изобретению, перед ступенью (III).

Следовательно, настоящее изобретение также обеспечивает способ, который описан выше, где этот способ дополнительно содержит ступень

(III) выделения, по меньшей мере, одного пропиленгликоля из смеси (С-II) в, по меньшей мере, одной дополнительной ступени дистилляции.

По настоящему изобретению смесь (C-I), полученная в стадии (II), может быть далее разделена на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса.

По настоящему изобретению также возможно, что смесь (С"), полученную в ступени (I), непосредственно подвергают дополнительной ступени разделения посредством обратного осмоса. В этом случае, смесь (С") разделяют на смесь (С-Ia), содержащую, по меньшей мере, 90 масс.% воды, и смесь (C-Iб), содержащую менее 95 масс.% воды, посредством обратного осмоса.

Также возможно объединять смесь (С") и смесь (C-I) и затем подвергать объединенные смеси разделению посредством обратного осмоса.

Ступень разделения посредством обратного осмоса, предпочтительно, проводят при рабочем давлении от 30 до 120 бар, предпочтительно, от 60 до 110 бар, более предпочтительно, от 80 до 100 бар, в особенности, около 90 бар. Ступень разделения посредством обратного осмоса, предпочтительно, проводят при температуре от 20 до 80°С, более предпочтительно, от 30 до 60°C, предпочтительно, от 35 до 45°C, в особенности, около от 38 до 42°C, например 39°C, 40°C или 41°C.

По настоящему изобретению ступень разделения посредством обратного осмоса, предпочтительно, проводят при использовании от 2 до 8 каскадов. Обратный осмос, предпочтительно, проводят при использовании от 2 до 8 каскадных модулей, соединенных параллельно, предпочтительно, при использовании от 4 до 6 каскадных модулей, например, 5 каскадных модулей.

В каждой стадии отношение поданного материала к ретентату составляет, предпочтительно, от около 20 до около 60, например, от 25 до 55 или 50.

Предпочтительно, один из четырех различных типов модулей обратного осмоса, которые, как правило, используют для процессов обратного осмоса, используют для способа по настоящему изобретению. Предпочтительно, используют трубчатые, плоские и рамочные, спиральные и половолоконные модули.

Трубчатые мембраны не представляют собой самонесущие мембраны. Их располагают на внутренней части трубки, изготовленной из материала, который является опорным слоем для мембраны. Поскольку локализацию трубчатых мембран осуществляют внутри трубки, поток в трубчатой мембране направлен обычно изнутри наружу. Трубчатые мембраны обычно имеют диаметр в интервале около от 5 до 15 мм.

Что касается капиллярных мембран, эта мембрана выступает в качестве селективного барьера, который является достаточно прочным, чтобы противостоять давлениям фильтрации. По этой причине поток через капиллярные мембраны может идти как изнутри наружу, так и снаружи внутрь. Диаметр капиллярных мембран составляет намного меньше, чем таковой у трубчатых мембран, а именно, от 0,5 до 5 мм. Из-за меньшего диаметра возможности закупорки являются намного более высокими в случае капиллярной мембраны.

Спиральные мембраны состоят из двух слоев мембраны, помещенных на материал коллектора фильтрата. Эта мембранная оболочка обернута вокруг помещенного в центре отвода для фильтрата. Это вызывает более высокую плотность упаковки мембран. Питающий канал помещают на умеренной высоте, чтобы предотвращать закупорку мембранной структуры.

Смесь под давлением течет вдоль внешней поверхности мембранных рукавов. Раствор проникает и течет внутри спирального рукава по направлению к центральной трубке, которая выводит его из модуля.

Мембраны, которые состоят из плоских пластин, называют подушкообразными мембранами. Название подушкообразная мембрана происходит от формы, подобной подушке, которую две мембраны имеют, когда они упакованы вместе в мембранной структуре. Внутри «подушки» расположена опорная плита, которая придает твердость.

Внутри модуля помещены множественные подушки с определенным расстоянием между ними, которое зависит от содержание растворенных твердых веществ в растворе. Этот раствор течет сквозь мембраны изнутри наружу. Когда обработка завершена, фильтрат собирают в пространство между мембранами, откуда он у

Способ выделения пропиленгликоля из водных композиций

Патент 2412929