Патент ссср 241427

Патент ссср 241427

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

24I427

Согоэ Советских

Соггиалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 22

Заявлено 21 ll.1968 (№ 1219867/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.1V.1969. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 26Х111.1969

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий гри Совете Министров

СССР

УДK 547.491.3 166.07 (088.8) Автор изобретения

Б. Ф. Маличенко

Институт химии высокомолекулярных соединений Академии наук

Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ТЕТРАФТОР-тг-ФЕН ИЛДИ ИЗОЦИАНАТА

Изобретение относится к области получения не известного ранее тетрафтор-тг-фенилдиизоцианата, который»ожет найти применение для синтеза полиуретанов.

Предлагаемый способ заключается в том, что тетрафтор-л-фенилдиамин подвергают взаимодействию с дифосгеном при температуре 180 — 210 С в среде инертного органического растворителя. Тетрафтор-лг-фенилендиизоцианат очищают простой перегонкой в вакууме.

Диизоцианат представляет собой более кристаллическое вещество, которое не изменяется при хранении по крайней мере в течение»есяца.

Полиуретаны, полученные на основе тетрафтор-л-фенилендиизоцианата, отличаются от их нефторированных аналогов повышенной термостабильностью.

Пример 1. Раствор 2 г тетрафтор-м-фенилендиамина в 50 лг вазелинового масла нагревают до 120 — 130 С и по каплям прибавляют 15 лг г дифосгена. В течение 0,5 час температуру повышают до 210 С и прибавляют еще 20 лгл дифосгена при перемешивании в течение 8 час. Охлаждают, дифосген удаляют, остаток фракционируют в вакууме. Выход

1,44 г (55,7%), т. кип. 52 С (1 лтлт рт. ст.), С метиловым спиртом дает диуретан, т. пл, 161 †1 С (из бензола).

Пример 2. К раствору 4,46 г тетрафтори-фенилендиамина в 70 м,г о-дихлорбензола при перемешивании и температуре 120—

130 С прибавляют по каплям 30 лг.г дифосгена в течение 0,5 час. В течение этого времени температуру повышают до 180 С и прибавля10 ют еще 15 лг.г дифосгена в течение 8 час. Затем массу охлаждают, избыток дифосгена удаляют, остаток перегоняют. К дистилляту прибавляют 10 лгя безводного метанола и кипятят 1 час. Растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют. Выход тетрафтор- н-фенилендиметилуретана 2,87 г (39%), т. пл. 161—

162 С (из бензола).

Предмет изобретения

Способ получения тетрафтор-л-фенилдиизоцианата, от.гггчающийся тем, что тетрафтор-лгфенилдиампн подвергают взаимодействию с дифосгеном при температуре 180 — 210 С в

25 среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продук. та известным способом.