Способ получения фторсодержащих диизоцианатов

Способ получения фторсодержащих диизоцианатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

24I428

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.11.1968 (№ 1219758/23-4) Кл. 12о, 22 с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.491.3,116.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 18.1Ч.1969. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 21 VIII.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Б. Ф. Маличенко и А. В. Язловицкий

Институт химии высокомолекулярных соединений Академии наук

Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ

NeO

Р-О NCO

Предмет изобретения

В-О NCO

Изобретение относится к области получения фторсодержащих не известных ранее диизоцианатов общей формулы где R — полифторалкил, которые могут найти применение для си нтеза маслостойких полиуретановых каучуков.

Предл агаемый способ состоит в том, что (2,4-диаминофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном и ри температуре 80 — 150 С в среде инертного органического растворителя, например хлорбензола.

Очищают целевой продукт перегонкой в вакууме.

Пример 1. Синтез 1,1,5тригидроок та фто р -и- и ен тил -(24- ди изо цианатофенилового) эфира. В реакгор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, обр атным холодильником, защищенным от доступа влаги, помещают 50 мл хлор бензола, насыщенного при 80 С фосгеном. Пр и температуре 80 — 85 С прибавляют раствор 16,6 г

1,1,5-тригидрооктафтор -и- пентил- (2,4-диаминофенилового эфира в 100 мл хлорбензола при размешивании и слабом токе фосгена.

Прибавление диамина продолжают в течение

3 час. После этого смесь кипятят 10 мин, охлаждают, фосген удаляют, хлорбензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход

14 г (75%); т. кип. 146 — 148 С (1 — 2 мм рт. ст.).

Пример 2. Синтез 1,1,7-тригидрод о д е к а ф т о р -и- г е и т и л- (2 4 д и и з о ц ианатофенилового) эфира. Синтез осуществляют по способу, описанному вирше.

Из 7,1 г 1,1,7-тригидрододекафтор-н-гептил(2,4-диаминофенилового) эфира получают

6,77 г диизоцианата (85%); т. кип. 145 — 146 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 61 — 62 С.

Способ получения фторсодержащих диизоцианатов общей формулы

NCO

2З где R — поли фторалкил, or,ãè÷àþùèéñÿ тем, что (2,4-диахги нофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном при температуре 80 — 150 С в среде инертного органического растворителя с последующим

30 выделением целевого продукта известными приемами.