Способ получения биc-(n,n'-a,p-дипипepидилo- алкилендитиокарбаматов)

Способ получения биc-(n,n'-a,p-дипипepидилo- алкилендитиокарбаматов)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

24!44О

Союэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 12,XI I.1967 (№ 1202047/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

УДК 547.828.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 18.1V. 1969. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 27Л 111.1969

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. Г. Махсумов, А. Сафаев, С. Абидова и А. Кадыров

Заявитель Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(N,N -u,р-ДИПИПЕРИДИЛОАЛКИЛЕНДИТИОКАРБАМАТ) 15 Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов, пластификаторов, ускорителей вулканизации каучуков.

Предлагаемый способ получения бис-(Х,Х а,р-дипиперидилоалкилендитиокарбаматов) заключается во взаимодействии N,N -,дитиолп,Р-дипиперидила с гексаметилендинзоцианатом в присутствии пиридина. Продукт выделяют известным способом.

Пример. Получение бис- (N,U -а,р-дипиперидилогексаметилендитиокарбамата) . В четырехгорлую колбу емкостью 0,500 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,1 моль Х,N -дитиол-а,Р-дипиперидила, 70 ял сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении до 0 — 5 С постепенно по каплям добавляют 0,1 моль гексаметилендиизоцианата. При этом реакционную смесь нагревают до 70 — 80 С за счет выделяющегося тепла. Через 4 час реакцию заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой, переносят в воронку Бюхнера для фильтрования. Промывают три раза водой. Остаток промывают эфиром и сушат под вакуумом в

5 течение 2,5 чпс, Получают игольчатый кристаллический продукт желтого цвета с т. пл.

176 — 177 С. Выход 66% от теоретического.

Найдено, %: С 54,06; 53,80; 1-1 7,91; 7.94;

Х 13,68; 13,80; S 15,68; 15,79.

10 Вычислено для C„H«N;S,О,, %: С 54,00;

Н 8,00; Х 14,00; S 16,00.

Строение полученного соединения установлено по данным ИК-спектра.

Способ получения бис-(U,N -а,р-дпперидилоалкилендитпокарбаматов), DT.ø÷à îùèéñë тем, что N,N -дитиол-а,g-дипиперидил обрабатыва20 ют гексаметилендиизоцианатом в присутствии пирпдина, с последующим выделением целевого продукта известным способом.