Способ регулирования положения фронта нарастания кристаллического слоя в гидравлической промывной колонне

Способ регулирования положения фронта нарастания кристаллического слоя в гидравлической промывной колонне

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Настоящее изобретение относится к области очистки целевых продуктов, а именно к способу регулирования положения фронта нарастания кристаллического слоя в гидравлической промывной колонне с ограничивающей ее цилиндрической огибающей (1) (смотри фиг.1, нумерация позиций на которой аналогична нумерации, указанной в формуле изобретения), внутри которой через колонну параллельно оси цилиндра проходит одна или несколько фильтровальных труб (2), между стенками которых вблизи второго конца колонны расположен по меньшей мере один фильтр (3), образующий единственное непосредственное соединение находящегося под давлением Р1 внутреннего объема фильтровальных труб с внутренним объемом колонны, в соответствии с которым:

- по меньшей мере один поток суспензии (4), который содержит суспендированные в маточном щелоке кристаллы подлежащего очистке (выделению в максимально чистом состоянии) вещества, непрерывно вводят (например, посредством насоса (6)) в первый конец (5) колонны под давлением Р2, превышающим давление Р1,

- маточный щелок (7) вводят во внутренний объем фильтровальных труб через фильтры и выводят из колонны через фильтровальные трубы,

- в первый конец колонны и/или в пространство между ним и началом фильтров при необходимости вводят регулирующий щелок (9),

- вследствие введения маточного щелока и при необходимости регулирующего щелока в колонне формируется кристаллический слой (10) подлежащего очистке вещества с обращенным к первому концу колонны фронтом нарастания (11), на который непрерывно наслаиваются кристаллы вводимой суспензии,

- под действием силы, обусловленной потерями гидравлического напора потока маточного, и при необходимости наличия регулирующего щелока в колонне кристаллический слой перемещается (13) мимо фильтров в промывную зону, расположенную между фильтрами и вторым концом (12) промывной колонны,

- с противоположной фронту нарастания стороны (14) кристаллического слоя непрерывно удаляют кристаллы,

- удаляемые кристаллы плавят (15) и часть расплава в виде потока промывочной жидкости (16) пропускают через кристаллический слой со второго конца колонны в направлении, противоположном направлению перемещения кристаллов, и

- положение фронта нарастания регулируют изменением расхода вводимого в промывную колонну регулирующего щелока и/или вводимой в промывную колонну суспензии (4).

Настоящее изобретение в особенности относится к регулированию описанной в международных заявках WO 01/77056, WO 04/35514, WO 03/41883, WO 02/9839, WO 03/41832, немецкой заявке на патент DE-A 10036881 и международных заявках WO 02/55469 и WO 03/78378 гидравлической промывной колонны, которая предназначена для выделения и очистки кристаллов акриловой кислоты из их суспензии в содержащей примеси акриловой кислоте. Нумерация позиций в указанных публикациях аналогична нумерации, приведенной на прилагаемых к настоящему описанию чертежах.

Термины «цилиндрический» и «трубчатый» используют в настоящем описании для обозначения тел любой геометрической формы с круглым или близким к круглому (например, эллиптическим или многоугольным) поперечным сечением (например, сечением правильного четырехугольника, шестиугольника или восьмиугольника).

В соответствии с настоящим описанием под маточным щелоком прежде всего подразумевают расплавы, содержащие подлежащие очистке вещества и примеси, и/или растворы, содержащие подлежащие очистке вещества и растворители или смеси растворителей, а также примеси. Под «расплавом удаляемых кристаллов в виде потока промывочной жидкости» предпочтительно подразумевают как расплав удаляемых кристаллов, так и насыщенные растворы удаляемых кристаллов в растворителях, соответственно смесях растворителей. В соответствии с этим «расплавить удаляемые кристаллы» одновременно означает также «растворить удаляемые кристаллы в растворителях, соответственно смесях растворителей, до точки насыщения». Особое значение имеет акриловая кислота (сама по себе, а также в виде ее солей или сложных эфиров), используемая прежде всего для синтеза полимеров, находящих применение в самых разнообразных сферах (например, для изготовления клеев, суперабсорбентов, связующих).

Способ типа, указанного в начале описания, известен (смотри, например, европейскую заявку на патент ЕР-А 097405, немецкую заявку на патент DE-A 10036881, международные заявки WO 03/041832, WO 02/09839, WO 03/041833, WO 01/77056 и WO 03/063997).

Подобный способ, как правило, включает стадию чрезвычайно эффективной и экономически благоприятной суспензионной кристаллизации, целью которой является обеспечение высокой степени чистоты целевого химического соединения (вещества).

Дело в том, что при синтезе того или иного химического соединения целевое вещество обычно образуется не в виде чистого продукта, а в виде компонента смеси соединений, которая наряду с целевым веществом содержит примеси, такие как непревращенные исходные соединения, растворители, побочные продукты или нежелательные изомеры.

В случае, если целевым веществом является способное кристаллизоваться соединение (например, акриловая кислота), которое по завершении процесса его синтеза присутствует в жидкой смеси соединений или может быть переведено в состав этой смеси (подобные процессы синтеза акриловой, соответственно метакриловой кислоты описаны, например, в европейской заявке на патент ЕР-А 1 015 411, немецких заявках на патент DE-А 196 06 877, DE-A 103 36 386, европейской заявке на патент ЕР-А 792 867, немецкой заявке на патент DE-A 102 35 847, международных заявках WO 03/078378 и WO 02/055469), в качестве метода очистки, обеспечивающего высокую степень чистоты целевого химического соединения, рекомендуется использовать чрезвычайно эффективную и экономически благоприятную суспензионную кристаллизацию (прежде всего кристаллизацию из расплава).

При этом на практике используют то обстоятельство, что при промывке кристаллов жидкостью происходит максимально полное вытеснение примесей из кристаллической решетки, которые остаются в маточном щелоке. Преимущество суспензионной кристаллизации по сравнению с послойной кристаллизацией состоит в том, что она может быть реализована в виде непрерывного технологического процесса. Кроме того, в связи с относительно более низкой скоростью роста образующихся при суспензионной кристаллизации кристаллов они обладают чрезвычайно высокой степенью чистоты. Несмотря на низкую скорость роста кристаллов, технология суспензионной кристаллизации может быть реализована с высокой производительностью, поскольку в связи с большим количеством одновременно растущих кристаллов процесс кристаллизации протекает на большой суммарной площади.

Высокочистые кристаллы целевого соединения получают уже в результате осуществления одноступенчатой кристаллизации. Суспензионную кристаллизацию в принципе можно реализовать как из раствора, так и из расплава.

При этом технологической стадией, оказывающей решающее влияние на степень чистоты подвергаемого кристаллизации целевого продукта, является отделение высокочистых кристаллов от соответствующего маточного щелока, содержащего сконцентрированные примеси и незакристаллизовавшиеся компоненты целевого продукта, которые реализуют в виде процесса разделения твердой и жидкой фаз.

Для реализации подобного процесса разделения используют промывные колонны. Используемые промывные колонны, как правило, обладают ограничивающими их технологический объем стенками цилиндрической формы (так называемой образующей).

Перед технологическим объемом часто располагается распределительный объем, в который вводят подлежащую разделению в промывной колонне суспензию кристаллов. На пути от распределительного объема к технологическому объему суспензию кристаллов максимально равномерно распределяют по поперечному сечению последнего. В технологическом объеме, прежде всего благодаря удалению маточного щелока, формируется плотный кристаллический слой, который в дальнейшем перемещается через этот объем (принудительное перемещение кристаллического слоя в колоннах может происходить как сверху вниз, так и снизу вверх). Поперечное сечение технологического объема обычно бывает постоянным по всей длине колонны. Через кристаллический слой противотоком пропускают расплав ранее выделенных в колонне кристаллов (или их насыщенный раствор в растворителях, соответственно смесях растворителей), используемый в качестве промывочной жидкости.

Для формирования плотного (компактного) кристаллического слоя в промывной колонне на практике используют разные методы. Кристаллическую суспензию в промывные колонны, функционирующие в соответствии с гравитационным принципом, вводят сверху вниз, и кристаллический слой формируется в процессе седиментации суспензии исключительно благодаря эффекту ее перемещения под действием силы тяжести. В предлагаемом в настоящем изобретении способе принятую в подобных промывных колоннах технологию разделения не используют.

Промывные колонны с принудительным транспортом или перемещением кристаллического слоя отличаются от указанных выше гравиметрических промывных колонн тем, что в направлении перемещения (или транспорта) кристаллического слоя действует по меньшей мере одна сила, отличающаяся от силы тяжести.

Промывные колонны с принудительным транспортом кристаллического слоя в принципе могут являться колоннами, функционирующими под давлением (называемыми также гидравлическими промывными колоннами или гидравлическими колоннами), и механическими колоннами.

Механические промывные колонны оборудованы устройством для принудительного механического перемещения кристаллов. Подобным устройством в простейшем случае может являться полупроницаемый плунжер, проницаемый для маточного щелока и непроницаемый для содержащихся во вводимой в промывную колонну суспензии кристаллов (смотри фиг.3 в описании международной заявки WO 03/041832), перемещение которого создает давление, необходимое для уплотнения кристаллов и транспорта кристаллического слоя. Уплотнение кристаллов, сопровождающееся формированием кристаллического слоя, и перемещение последнего могут быть реализованы также в механической промывной колонне благодаря отделению маточного щелока посредством фильтра и механическому перемещению кристаллов от фильтра к кристаллическому слою с помощью вращающегося подающего устройства (например, шнека, мешалки или спирали) (смотри фиг.4 в описании международной заявки WO 03/041832). При этом фильтры могут быть также встроены во вращающиеся подающие устройства. В предлагаемом в настоящем изобретении способе принятую в механических промывных колоннах технологию разделения не используют.

В гидравлических промывных колоннах, используемых для реализации предлагаемого в настоящем изобретении способа, суспензию кристаллов перемещают в конец находящейся под давлением промывной колонны цилиндрической формы, например показанным на фиг.1 насосом (6), или под действием гидростатической разности давлений. Параллельно оси цилиндра через промывную колонну проходит по меньшей мере одна фильтровальная труба ((2) на фиг.1), снабженная по меньшей мере одним фильтром ((3) на фиг.1), находящимся на определенном расстоянии от места ввода суспензии кристаллов в колонну и образующим единственное непосредственное соединение находящегося под давлением Р1 внутреннего объема фильтровальной трубы с внутренним объемом промывной колонны.

Фильтровальные трубы обычно проходят через промывную зону, однако эта часть промывной колонны обычно не бывает пустотелой (смотри, например, международные заявки WO 01/77056, WO 03/41833 и WO 03/41832). Проходящую через промывную зону часть фильтровальных труб называют также вытеснителем.

Поток жидкости, обусловленный более высоким давлением на входе в колонну (Р2) по сравнению с давлением Р1, обеспечивает уплотнение кристаллов, приводящее к формированию кристаллического слоя, и перемещение последнего.

Маточный щелок вытекает из промывной колонны, проходя через фильтр (позади фильтра может преобладать атмосферное давление, разрежение или избыточное давление). Кристаллический слой характеризуется так называемым фронтом нарастания кристаллов ((11) на фиг.1), на который непрерывно наслаиваются кристаллы вводимой в колонну суспензии. Таким образом, фронт нарастания кристаллов представляет собой переходный участок от суспензии к кристаллическому слою и характеризуется относительно резким возрастанием содержания кристаллов в суспензии. Фронт нарастания кристаллов отделяет суспензионную зону ((17) на фиг.1) от кристаллического слоя. Фронт нарастания кристаллов часто называют также фронтом фильтрования.

С другой стороны кристаллического слоя, противоположной фронту нарастания кристаллов, осуществляют непрерывное удаление ((14) на фиг.1) растущих кристаллов. Кристаллы можно удалять, например, своего рода роторным ножом или с помощью скребков, непрерывно отделяющих кристаллы от кристаллического слоя. Кристаллы можно непрерывно удалять так же, как предложено в международной заявке WO 03/063997. Согласно данной заявке непрерывное отделение кристаллов от кристаллического слоя осуществляют под действием соответствующего импульса промывочного расплава. Направление перемещения кристаллического слоя определяется, во-первых, непрерывным наслаиванием кристаллов в зоне фронта их нарастания, а во-вторых, непрерывным удалением растущих кристаллов со стороны кристаллического слоя, противоположной фронту нарастания, причем кристаллический слой может перемещаться как сверху вниз, так и снизу вверх. Отделенные от кристаллического слоя кристаллы предпочтительно после их повторного суспендирования в чистом расплаве (соответственно в растворителе или смеси растворителей) плавят благодаря реализации процесса теплопередачи (соответственно растворения предпочтительно до точки насыщения). Часть расплава (чистого расплава) выводят в виде потока чистого продукта ((20) на фиг.1), а другую часть чистого расплава в качестве промывочной жидкости рециркулируют (возвращают под давлением) в направлении, противоположном направлению перемещения кристаллического слоя, вводя ее в технологический объем с противоположной фронту нарастания кристаллов стороны. При этом температура промывочной жидкости обычно соответствует точке плавления кристаллов. Повторное суспендирование обычно предпочтительно осуществляют в примыкающем к концу кристаллического слоя отдельном объеме (суспендирующем объеме (21) на фиг.1), в который отделенные от кристаллического слоя кристаллы загружают, например, посредством вращающегося ножа. В целесообразном варианте осуществления изобретения суспензию далее направляют в контур циркуляции расплава ((22) на фиг.1) через теплообменник ((15) на фиг.1), который подвергают косвенному нагреванию с целью плавления кристаллов. Из контура циркуляции часто выводят от 70 до 80% масс., а в благоприятных ситуациях (например, при выраженной рекристаллизации в промывной зоне) даже от >80 до 100% масс. расплавленных кристаллов в виде потока чистого продукта ((20) на фиг.1). Отбор чистого продукта целесообразно регулировать посредством соответствующего регулировочного клапана ((23) на фиг.1). Рециркуляцию расплава предпочтительно осуществляют посредством нагнетательного насоса ((24) на фиг.1). Расход отделенного от кристаллического слоя очищенного кристаллизата в циркуляционном контуре предпочтительно составляет от 2 до 30 м³/ч/м³, чаще всего от 5 до 20 м³/ч/м³ (в пересчете на расплав). Таким образом, в производственно-техническом отношении целесообразным является низкое содержание кристаллов в редиспергированной суспензии, что является благоприятным с точки зрения ее транспорта.

Расход чистого расплава, направляемого в качестве промывочного расплава из контура циркуляции в промывную колонну, целесообразно регулировать давлением в контуре циркуляции (суспендирующем объеме), которое определяется непосредственной настройкой регулирующего клапана. Как правило, речь идет о части общего количества отделенного от кристаллического слоя кристаллизата.

Плавление отделяемых от кристаллического слоя кристаллов можно осуществлять также непосредственно в промывной колонне (например, с помощью нагревательных устройств, соответствующим образом смонтированных в противоположном от фронта нарастания конце технологического объема). В подобном случае из колонны отбирают лишь часть образующегося расплава. Другая часть расплава поднимается по гидравлической промывной колонне вверх в виде промывочного расплава.

Вследствие перемещения чистого расплава в направлении, противоположном направлению перемещения кристаллического слоя, пропитанный прежде всего маточным щелоком кристаллический слой практически вдавливается в чистый расплав (и наоборот), и содержащийся в кристаллическом слое маточный щелок преимущественно легко вытесняется чистым расплавом (с образованием максимально стабильной границы раздела фаз чистого расплава и маточного щелока).

Вследствие протекания указанного выше процесса в стационарном рабочем режиме на определенном уровне кристаллического слоя (между фильтром и местом удаления кристаллов) устанавливается фронт промывки (граница раздела фаз), которым называют участок кристаллического слоя, на котором наблюдаются максимальные температурные и концентрационные градиенты (в пределах фронта промывки происходит квазифазовый переход от чистого расплава к маточному щелоку (соответственно к смеси маточного и регулирующего щелоков); во фронте промывки температура практически резко возрастает от более низкой температуры маточного щелока до более высокой температуры чистого расплава; выше и ниже фронта промывки температура в основном сохраняется неизменной). Поскольку во фронте промывки чистый расплав и маточный щелок, как указано выше, грубо говоря, приходят в столкновение друг с другом, на уровне фронта промывки наблюдается также скачкообразное изменение концентрации нежелательных примесей (от их содержания в маточном щелоке до их содержания в чистом расплаве). Область между фронтом промывки кристаллов и фронтом их нарастания называют зоной маточного щелока, а область между фронтом промывки и концом кристаллического слоя, противоположным фронту нарастания кристаллов, называют зоной чистого расплава.

Поскольку содержащая примеси суспензия обладает температурой кристаллизации, более низкой по сравнению с точкой плавления чистого продукта, то, кроме того, уже во фронте промывки наблюдается выравнивание температуры холодных кристаллов и промывочного расплава, сопровождаемое частичной или полной рекристаллизацией последнего. Это позволяет регенерировать по меньшей мере часть промывочного расплава. Другая часть промывочного расплава вместе с отделившимся маточным щелоком покидает промывочную колонну, проходя через фильтр, и может быть возвращена, например, в зону формирования подлежащей очистке жидкой смеси соединений или направлена на дополнительную очистку ((25) на фиг.1) и/или при необходимости, по меньшей мере частично, использована в качестве ниже более подробно рассмотренного регулирующего щелока ((9) на фиг.1).

Рассмотренная выше рекристаллизация промывочного расплава протекает тем более явно, чем ниже температура кристаллизации по сравнению с температурой плавления чистого продукта (соответственно по сравнению с температурой насыщения промывочного раствора), причем типичная разность указанных температур составляет от 5 до 15 К. В случае количественной рекристаллизации из рассмотренного выше контура циркуляции расплава ((22) на фиг.1) в качестве чистого продукта может быть выведено 100% расплавленных кристаллов.

Поперечное сечение технологического объема гидравлической промывной колонны может обладать формой круга, овала или многоугольника (например, правильного многоугольника).

Для обеспечения адекватного эффекта очистки в промывной зоне (части кристаллического слоя между начинающимся удалением кристаллов и началом фильтра) фронт промывки следует позиционировать таким образом, чтобы он располагался на определенном минимальном уровне над местом удаления кристаллов. Для обеспечения эффективной эксплуатации гидравлической промывной колонны аналогичным образом должен быть позиционирован также фронт нарастания кристаллов.

Поскольку под действием силы, обусловленной потерями гидравлического напора потока маточного щелока (соответственно маточного и регулирующего щелоков), кристаллический слой перемещается в промывную зону мимо фильтров по другую их сторону, слишком большая протяженность зоны концентрирования (то есть области кристаллического слоя от фронта нарастания кристаллов до начала промывной зоны) энергетически неблагоприятна для эксплуатации гидравлической промывной колонны. По мере увеличения протяженности зоны концентрирования возрастает трение, а следовательно, потери напора потока. И наоборот, недостаточная протяженность зоны концентрирования рассматривается как недостаток, если эта зона при необходимости оказывается слишком коротка для формирования кристаллического слоя, обладающего удовлетворительной плотностью. Кроме того, слишком низкие потери гидравлического напора потока не допускают возможности удовлетворительного перемещения кристаллического слоя.

Для обеспечения стабильного режима эксплуатации гидравлической промывной колонны, то есть определенного выхода очищенных кристаллов в расчете на единицу объема в единицу времени при постоянной высокой эффективности очистки, необходима стабильная компенсация внешних возмущающих воздействий, оказывающих влияние на положение фронта промывки и фронта нарастания кристаллов. Подобными возмущающими воздействиями могут быть, например, колебания расхода потока суспензии, варьирование распределения кристаллов по размерам или изменения в смеси продуктов, направляемой в кристаллизатор из процесса синтеза.

При этом положение фронта промывки обычно регулируют соответствующей настройкой расхода промывочного расплава. Положение фронта промывки можно регулировать, например, как указано в немецкой заявке на патент DE-A 10036881.

Поскольку положение фронта нарастания кристаллов, соответственно фронта фильтрования зависит от гидравлических условий в промывной колонне (они определяют скорость перемещения кристаллического слоя), то согласно немецкой заявке на патент DE-A 10036881 и международной заявке WO 02/09839 с целью оказания воздействия на потери гидравлического напора, а следовательно, напорное усилие в промывной колонне, предлагается часть пропущенного через фильтр маточного щелока (и при необходимости промывочного расплава, а также при необходимости регулирующего щелока) возвращать насосом в качестве регулирующего щелока ((9) на фиг.1) в конец промывной колонны, противоположный месту удаления кристаллов, и/или в область между этим концом колонны и началом фильтра (при необходимости регулирующий щелок одновременно подают насосом в несколько точек). При этом расход подлежащего рециркуляции регулирующего щелока целесообразно регулировать соответствующим насосом ((8) на фиг.1), варьируя частоту его вращения, и/или посредством дополнительного регулирующего клапана. В принципе для использования в качестве регулирующего щелока пригодны также расплавы и/или растворы (предпочтительно насыщенные подлежащим очистке веществом), содержащие подлежащее очистке вещество, которые отличаются от маточного щелока или идентичны ему и могут происходить из внешнего источника (то есть не из самой промывной колонны, а, например, из кристаллизатора и/или другой стадии процесса синтеза подлежащего очистке вещества). В качестве регулирующего щелока, очевидно, можно использовать также смеси регулирующих щелоков указанных выше типов, более подробно рассмотренных ниже. Регулирующий щелок можно подавать также в промывную колонну не посредством насоса, а за счет гидростатического напора. Очевидна также возможность комбинирования обоих указанных вариантов подачи регулирующего щелока в промывную колонну. В качестве регулирующего щелока можно использовать, например, также маточный щелок, отбираемый непосредственно из кристаллизатора, используемого для создания потока суспензии ((4) на фиг.1), соответственно находящуюся в кристаллизаторе суспензию. Для максимально полного исключения рекристаллизации в зоне концентрирования чистота регулирующего щелока предпочтительно не превышает чистоту маточного щелока. Таким образом, регулирующим щелоком может являться также сам используемый для суспензионной кристаллизации исходный расплав. Кроме того, в качестве регулирующего щелока можно использовать жидкости, в которых подлежащее очистке вещество, с одной стороны, плохо или вообще нерастворимо и которые, с другой стороны, обладают точкой затвердевания, более низкой по сравнению с температурой, вводимой в промывную колонну кристаллизационной суспензии. Так, например, если в режиме непрерывной эксплуатации показанной на фиг.1 гидравлической промывной колонны кристаллический слой поднимается (фронт нарастания кристаллов перемещается вверх), расход регулирующего щелока (а следовательно, и потери гидравлического напора потоков маточного и регулирующего щелоков в промывной колонне) возрастает, тогда как при опускающемся кристаллическом слое расход регулирующего щелока уменьшается. При этом расход регулирующего щелока можно варьировать в соответствии с определенной графической, например линейной, зависимостью расхода от времени. В другом варианте или в дополнение к вышеуказанному варианту с целью регулирования положения фронта нарастания кристаллов можно соответствующим образом увеличивать или уменьшать расход самой суспензии (4).

При нагнетании регулирующего щелока в несколько точек (на нескольких уровнях) пространства между концом промывной колонны, противоположным месту удаления кристаллов, и началом фильтра (в разных точках обычно следует использовать разное давление нагнетания, которое в целесообразном варианте можно регулировать посредством клапанов и которое соответствует существующему в данной точке промывной колонны давлению или несколько превышает его; нагнетаемые регулирующие щелоки могут обладать отличающимся друг от друга химическим составом, причем предпочтительным является их одинаковый химический состав) увеличение, соответственно уменьшение, (суммарного) расхода регулирующего щелока может быть реализовано благодаря увеличению, соответственно уменьшению расхода каждого из отдельных потоков. При этом указанное повышение, соответственно уменьшение, предпочтительно осуществляют таким образом, чтобы отношение объемов регулирующего щелока, вводимых в разные точки промывной колонны в единицу времени, оставалось постоянным. К потокам регулирующего щелока могут относиться также так называемые холостые потоки. Речь идет о потоках регулирующего щелока, расход которых сохраняют стабильным вне зависимости от параметров фронта нарастания кристаллов. Подобные потоки вносят едва ли не основной вклад в регулирование. Предпочтительно используют лишь один регулирующий поток, который нагнетают (насосом) под давлением Р2 предпочтительно в конец промывной колонны, противоположный месту удаления кристаллов (в суспензионную зону). Подобный регулирующий поток предпочтительно является исключительно потоком щелока ((9) на фиг.1), выводимого из промывной колонны через фильтровальные трубы, и в целесообразном варианте его вводят (перекачивают) в промывную колонну регулирующим насосом S ((8) на фиг.1).

Однако в принципе регулирующий поток можно подавать также в промывную колонну, добавляя его к направляемому в промывную колонну суспензионному потоку (4), например, перед насосом (6) и/или после него.

Для контроля положения фронта нарастания кристаллов, соответственно фронта фильтрования, рекомендуется использовать предложенный в международной заявке WO 02/09839, а также в немецкой заявке на патент DE-A 100 36 881 метод оптического детектирования. Однако недостаток подобного метода состоит в том, что цилиндрическая образующая промывной колонны по крайней мере в месте измерения должна быть выполнена из прозрачного материала (например, стекла). Однако образующую технологического объема гидравлической промывной колонны предпочтительно выполняют из металла (смотри, например, международную заявку WO 03/041832). Хотя в металлической стенке в принципе и могут быть смонтированы прозрачные окна, однако обеспечение их герметичности (необходимой в случае использования гидравлической промывной колонны) является непростой производственно-технической задачей, и применение прозрачных окон прежде всего при переработке опасных веществ вызывает опасения с точки зрения обеспечения техники безопасности. Кроме того, контроль положения фронта нарастания кристаллов через окна с ограниченной видимостью не может быть выполнен с достаточно высокой точностью. В связи с этим гораздо более предпочтительными являются варианты контроля (наблюдения) положения фронта нарастания кристаллов, охватывающего всю протяженность зоны концентрирования. Дополнительно используемые оптические датчики обладают сравнительно высокой стоимостью.

Исходя из вышеизложенного в основу настоящего изобретения была положена задача предложить усовершенствованный способ регулирования положения фронта нарастания кристаллического слоя в гидравлической промывной колонне, в соответствии с которым для определения расхода регулирующего щелока и/или суспензии, подлежащих введению в гидравлическую колонну в тот или иной момент времени, используют параметры, предпочтительно измеряемые согласно уровню техники.

Указанная задача решается согласно изобретению благодаря способу регулирования положения фронта нарастания кристаллического слоя в гидравлической промывной колонне с ограничивающей ее цилиндрической огибающей (1), внутри которой через колонну параллельно оси цилиндра проходит одна или несколько фильтровальных труб (2), между стенками которых вблизи второго конца колонны расположен по меньшей мере один фильтр (3), образующий единственное непосредственное соединение находящегося под давлением Р1 внутреннего объема фильтровальных труб с внутренним объемом колонны, в соответствии с которым:

- по меньшей мере один поток суспензии (4), который содержит суспендированные в маточном щелоке кристаллы подлежащего очистке вещества, непрерывно вводят (например, посредством насоса (6)) в первый конец (5) колонны под давлением Р2, превышающим давление Р1,

- маточный щелок (7) вводят во внутренний объем фильтровальных труб через фильтры и выводят из колонны через фильтровальные трубы,

- в первый конец колонны и/или в пространство между ним и началом фильтров при необходимости вводят регулирующий щелок (9),

- вследствие введения маточного щелока и при необходимости регулирующего щелока в колонне формируется кристаллический слой (10) подлежащего очистке вещества с обращенным к первому концу колонны фронтом нарастания кристаллов (11), на который непрерывно наслаиваются кристаллы вводимой суспензии,

- под действием силы, обусловленной потерями гидравлического напора потока маточного и при необходимости регулирующего щелока в колонне, кристаллический слой перемещается (13) мимо фильтров в промывную зону, расположенную между фильтрами и вторым концом (12) промывной колонны,

- с противоположной фронту нарастания кристаллов стороны (14) кристаллического слоя непрерывно удаляют кристаллы,

- удаляемые кристаллы плавят (15) и часть расплава в виде потока промывочной жидкости (16) пропускают через кристаллический слой со второго конца колонны в направлении, противоположном направлению перемещения кристаллов, и

- положение фронта нарастания кристаллов регулируют изменением расхода вводимого в промывную колонну регулирующего щелока и/или вводимой в промывную колонну суспензии (4),

отличающемуся тем, что

для установления (регулирования) расхода вводимых в промывную колонну регулирующего щелока и/или суспензии (4) используют по меньшей мере одно значение разности давлений ΔP_SK, имеющейся в колонне между по меньшей мере одной точкой в расположенной перед фронтом нарастания кристаллов суспензионной зоне (17) и по меньшей мере одной точкой в зоне, расположенной между фронтом нарастания кристаллов и концом кристаллического слоя (предпочтительно в зоне концентрирования (18) кристаллического слоя, ограниченной началом промывной зоны (19)).

Согласно изобретению для регулирования расхода подлежащих введению в промывную колонну регулирующего щелока и/или суспензии в качестве разности давлений ΔP_SK используют разность давлений ΔP_SKB между скорректированным давлением во внутренней точке суспензионной зоны и скорректированным давлением во внутренней точке зоны, находящейся между фронтом нарастания и концом кристаллического слоя, скорректированную с учетом гидростатического перепада давления.

Основные принципы предлагаемого в изобретении способа применительно к гидравлической промывной колонне схематически изображены на фиг.2 в виде режима давления, скорректированного с учетом гидростатического перепада давления. Приведенные на фиг.2 цифровые позиции означают:

1 средство для непрерывного отделения кристаллов от кристаллического слоя (например, вращающийся нож),

2 кристаллический слой,

3 суспензионная зона,

4 фронт нарастания кристаллов,

5 фильтровальная труба,

6 зависимость давления внутри гидравлической промывной колонны, скорректированного с учетом гидростатического перепада давления, от длины колонны.

Словосочетание «давление, скорректированное с учетом гидростатического перепада давления» в данном случае означает давление в определенной точке гидравлической промывной колонны за вычетом характерного для данной точки гидростатического давления. Указанное давление для упрощения в нижеследующем описании называют скорректированным давлением Р. При этом под гидростатическим давлением подразумевают давление, создаваемое в данной точке массой расположенной выше колонны.

В пределах суспензионной зоны скорректированное давление в основном постоянно и соответствует перемещающему давлению Р2. После фронта нарастания кристаллов скорректированное давление внутри кристаллического слоя (зоны концентрирования) уменьшается до уровня фильтра в соответствии с прогрессивной зависимостью.

На уровне удаления кристаллов скорректированное давление соответствует давлению промывки. Речь идет о давлении, под которым промывочный расплав рециркулируют в промывную колонну. Величина этого давления в пределах промывной зоны также уменьшается (часто примерно линейно). Отношение перемещающего давления к давлению промывки сохраняется постоянным и не зависит от трения.

Результат измерения разности между скорректированным давлением во внутренней точке суспензионной зоны и скорректированным давлением во внутренней точке зоны, находящейся между фронтом нарастания кристаллов и концом кристаллического слоя (предпочтительно концентрационной зоны), представляет собой разность давлений ΔP_SKB, служащую мерой оценки мгновенного рабочего состояния промывной колонны и в предпочтительном варианте может быть использована для установления расхода подлежащих введению в промывную колонну регулирующего щелока и/или суспензии.

При высоких значениях параметра ΔP_SKB, которые часто наблюдают на практике в случае максимально высоких выходов очищенного кристаллизата в расчете на единицу объема в единицу времени и обусловленными этим обстоятельством максимально высокими расходами через колонну, соответственно максимально высокими значениями перемещающего давления, разность давлений ΔP_SK (без корректирования с учетом гидростатического перепада давления) невелика и пренебрежимо мала для необходимой, соответственно заданной четкости регулирования.

В подобных случаях в соответствии с предлагаемым в изобретении