Патент ссср 242073

Патент ссср 242073

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

242073

Союз Ссветскиз

Социалистичвскил

Республик

ВСЕСОЮЗНАЯ

1, lO „ „"„ „" ;, 10

БИБЛИОТЕКА

1

Зависимый от патента М

Заявлено 21.11.1967 (№ 1135227j23-5) Кл. 39ат, 1/02

Приоритет 16.1Х.1966, Ле С 40148 1Ъ/39, ФРГ

МПК В 29Ь

Комитет по делам изсбсетений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 18 1Ъ .1969. Бюллетень,¹ 14

Y Д1х 678.024.2(088.8) Дата опубликования описания 5.IX.1969.- ьт оры изооретения

Иностранцы

Кристиан Розенталь и Иоханн Веш (Федеративная Респу блика 1 ерманш1) Иностранная фирма

«Хемише Верке )т1юнхен, Отто Верлохер Гмбх» (Федеративная Респуолика Германии) 3 аяиитсль

И1О(,ОБ Г РАИУЛИРОВАИИЯ ГАЛОГЕИСОДВРЖА1ЦИХ

ИОЛ И!ИЕРОВ

Известен способ гранулирования галогенсодержащих полимеров, заключающийся в том, г1о полимер диспергируют в воде при комнагнои температуре в присутствии вспомогательных гранулцрующих компонентов, например эфиров жирных кислот с многоатоыными спиртаыи, и В присутствии растворителей и нагреваюг до тех пор, пока не начнется процесс гр анулирования.

11редлагаюг спосоо гранулирования галогенсодержащих полимеров, отличающийся тем, что одну часть полимера рас1воряют при повышеннои температуре в пластификаторе или растворителе, остаток полимера при низкои темпера1уре взмучивают в воде, за1ем раствор полимера смешивают с взвесью полимера в воде, после чего смесь медленно нагревают до тех пор, пока не пройдет процесс гранулирования. 11еремешивание прекращают, приливают еще воды и за короткое время смесь нагревают до 80 — 100" С. Затем отгоняют растворитель с водяным паром, В качестве пластификаторов используют любые пластификаторы, например фталатные.

В качестве растворителя применяют такие растворители, которые имеют температуру кипения 30 — 200 С, преимущественно

60 — 110"С, а также такие растворители, которые отгоняются с водяным паром. Среди них следует назвать ароматические углеводороды, преимущественно бензол, толуол, ксилол, алифатпческие углеводороды сложные эфиры (оутилацетат) кетоны (циклогексанон), простые э рпры (диоутиловыи эфир)

5 или также смеси растворителеи (например, толуола и ацетона), хлорисгые углеводороды (чет ыреххлорпстьш углерод), вполне применимые при гранулировании поливинилхлоридои (1!ьл) из пх эмульсии.

Особенным преиму ществом предлагаемого спосооа является возможность гранулировать твердые и мягкпе гранулы в жидкои фазе, не вводя в готовыи 1ранулят каких оы то ни было гран,лиру ющпх вспомогательных компонентов. (о последнего времени это могло оыгь доститнуто только механическим путем. Споеои, оппсанньш в изобретении, треоует значительно меньших механически.. и термических затрат прп гранулировании смол. I ðàíóëÿò

11Вл, полученныи по предлагаемому способу, iio своей природе более устойчив, чем грану.лят, полученный механическим путем.

Могут быть отгранулированы полученные в суспензии поливинилхлориды с любыми кон25 стантами Фиккенчера, взятые в виде суспензии или эмульсии, или смеси поливинилхлоридов, взятые в виде суспензии или эмульсии, а при известных условиях также сополимеры, которые содержат галогенсодержащие поли30 меры. Новый способ может применяться в

242073

25 частности для того, чтобы производить гранулирование из суспензий пли же эмульсии.

Особое преимущество указанный способ дает при гранулировании полученных в эмульсии поливинилхлоридов, так как эмульгаторы, которые при последующей переработке гранулята часто мешают, в процессе гранулпрования полностью вымываются.

Способ осуществим без особых гранулирующих компонентов, которые после гранулирования захватываются смолой и меняют ее свойства. Гранулирование полученного в эмульсии поливинилхлорида может быть значительно упрощено, если в смесь добавить около 1 /о двуххлористого кальция или извести от веса смолы.

Описываемый способ позволяет получать как жесткие гранулы поливинилхлорида, так и мягкие гранулы с различными пластификаторами.

Пластификатор применяют в количестве

10 — 100 ч. на каждые 100 ч. смолы, преимущественно 30 — 80 ч. на 100 ч. смолы.

Применяя на практике обычные количества пластификатора от 80 до 30 ч. на 100 ч. поливинилхлорида, гранулирование проводят с помощью только одного пластификатора, без добавления растворителя. При наличии меньших количеств пластификатора необходимо добавлять некоторое количество растворителя.

При гранулировании твердого поливинилхлорида используют 10 400 ч. растворителя на 100 ч. поливинилхлорида, преимушественно 100 — 200 ч.

Чем меньше добавляют растворителя, тем мельче получаемые гранулы. Эта закономерность справедлива и относительно количества пластификатора, применяемого при гранулировании мягкого поливинилхлорида. При гранулировании мягкого поливинилхлорида без растворителя гранулы получают тем мельче, чем меньше добавлено в смесь пластификатора, т. е. чем тверже мягкий гранулят поливинилхлорида.

Добавление растворителя к пластификатору при Гранулировании служит таким образом и для того, чтобы регулировать величину гранул. Если к пластификатору добавляют еще более значительное количество растворителя, то величина гранул в грануляте возрастает, последние увеличиваются до размера горошин. Величина гранул гранулята зависит также от отношения количеств пластификатора и/или растворителя к воде. Гранулы становятся тем меньше, чем больше воды применено для создания водной суспензии смолы.

По предлагаемому способу можно проводить гранулирование вместе с присадками (добавками), такими как стабилизаторы или как добавки, обеспечивающие гладкую поверхность гранул, что позволяет при какихлибо определенных условиях переработки вводить в оптимальный состав полученного сво30

65 боднотекучего гранулята в качестве составных компонентов различные добавки, такие как пластифпкатор, стабилизатор, наполнитель, антистатические добавки, добавки, сообщающие смоле негорючесть, красители и т. д.

Для осуществления способа некоторую часть поливинилхлорпда, преимущественно

1 — 3, растворяют при повышенной температуре 35 — 200"С в пластификаторе, или же в смеси пластификатора и растворителя. Оставшуюся часть смолы суспендируют при комнатной температуре в воде, взятой в одноили двукратном количестве относительно количества смолы. Затем смесь нагревают при перемешивании, пока не наступит гранулирование, что, как правило, происходит при температурах 40 — б0" С. Перемешивание прекращают, и смесь нагревают до 80 — 100 С. Если процесс проводят без растворителя, то после некоторого кратковременного нагрева (5 — 15 мин) можно отделять готовый гранулят. Если же гранулируют в присутствии растворителя, то гранулят отгоняют преимущественно с водой и собирают для последующих процессов. Время нагрева в этом случае соответственно увеличивается.

Пример 1. Получение мягкого гранулята из 100 ч. полученного в суспензии поливинилхлорида с константой Фиккенчера 70 и 48 ч. диэтилгексилфталата, 2 ч. поливинилхлорида растворяют при

110 С в пластификаторе. При этом оставшиеся 98 ч. поливинилхлорида диспергируют при комнатной температуре в воде для получения суспензии с концентрацией около 33 /О,. в эту суспензию вмешивают раствор поливинилхлорида в пластификаторе. Далее проводят нагрев. При 40 С наступает непрерывное равномерное образование геля, приводящее к образованию мягкого продукта грануляции.

Прекращают перемешивание, затем вводят еще 200 ч. воды и затем нагревают до температуры порядка 90 С. Спустя 10 мик полученные гранулы затвердевают. Их отделяют и высушивают.

Таким путем получают мягкие гранулы поливинилхлорида с диаметром от 0,1 до 1 мм.

Можно проводить дополнительную стабилизацию, например, введением в гранулы 1, 2 ч. стеарата кадмия, не меняя способа по существу.

Пример 2. Поступают так же, как и в примере 1, с той лишь разницей, что для ооразования водной взвеси поливинилхлорида берут не 200, а только 130 ч. воды.

Получают гранулы с диаметром от 0,2 до

0,4 мм.

Пример 3. Поступают так же, как и в примере 1, с той лишь разницей, что при растворении 2 ч. поливинилхлорида в 45 ч. пластификатора вводят еще 30 ч. толуола.

Толуол затем отгоняют с водой.

Диаметр гранул 1 мм.

242073 вес. ч.:

0,4

1,5

0,5.

Предмет изобретения

Составитель А. Козловский

Тскрсд А. А. Камышиикова Корр игор T. Д. Чуиаева

Редактор Л. Новожилова

Заказ 212Ä12 Тираж - .80 Подписиос

Цг1ИИПИ Ков1итста по делам изобрс-cnnø и открьг:":и1 при Совете Мииистро СССР

Москва, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунonn, з

При добавлении 20 ч. толуола размер гранул уменьшается, при добавлении 40 ч. толуола — увеличивается и при добавлении 50 ч. толуола образуются гранулы размером с горошину.

П р ", м с р 4. Получение твердых гранул из пол пенно о ь суспензии поливинилхлорида.

Используют с", ось состава, вес. ч.:

11олив шилхлорид

Вода

Толу ол

Этилацетат

При комнатной температуре и перемешивании смесь суспендируют, I ранулирование наступает в интервале температур 40 — 60 C. Затем приливают еще

300 ч. воды и прекращают перемешивание.

1- астворитель удаляют с водой при нагревании. Получают гранулы с диаметром от 2 до

4 мм.

П р м е р 5. Получение твердых гранул из полученного в эмульсии поливинилхлорида.

11рименяют композицию состава, вес. ч.:

Поливинилхлорид 100

Вода 100

Толуол 80.

Затем ее перемешивают. При нагревании до

40 — 50"С наступает гранулирование. Далее добавляют еще 200 ч. воды и прекращают перемешивание. Растворитель удаляют с водой при нагревании. Получают гранулы с диаметром от 1 до 3 мм.

П р м е р 6. Получение мягких гранул, содержащих стабилизаторы, выравниватели поверхности, эпоксидные пластификаторы и фотостабилизаторы.

Используют смесь состава, 11олучеиный в эмульсии поливинилхлорпд с константой Фпккенчера 70

Диэтилгексилфталат поксидированное соевое масло

Окспстеар ннов а я кислота

11орошкообразный барии— кальциевый стабилизатор

Дифенплдецилфосфит

3 ч. поливинилхлорида ра гворяют в 76 ч. диэтилгексплфталата при 110 С. Оставшиеся составные части, включая 7 ч. полившшлхлорида, смешивают с 300 ч. воды прп комнатнои температуре. 1 аствор полиыинилхлорида вмешивают в эту взвесь. Затем нагревают до температуры 40 — 50 С. 1-1аступает гранулирование. 11рекраща|от псремешиванпе. Далее приливают 200 ч. воды li затем короткое время нагревают при 90 C. 1ранулы отделяют и высушивают.

11олучаюi гранулы с диаметром оТ 2 go

25 о ЛМ.

Спосоо гр анулпрованпя галогенсодержащих полимеров путем нагревания суспензпи полимера II воде, отличи ои,иися тем, что указанную суспензию предварительно смешивают с небольшим количеством раствора данного полимера в пластификаторе и или растворителе, содержащем полимер в количестве 1 — 3 от общего количества eIo в растворе и суспензии.