Высокопрочные керамические элементы и способы их изготовления и применения

Высокопрочные керамические элементы и способы их изготовления и применения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предпосылки к созданию изобретения

Изобретение в общем имеет отношение к созданию керамических элементов для использования в широком диапазоне промышленных применений. Некоторые из этих применений предусматривают использование керамических элементов в качестве расклинивающих агентов для облегчения добычи нефти и/или газа из геологических формаций; в качестве средства для очистки, шлифования или полирования; в качестве слоя поддержки среды в химическом реакторе; в качестве среды теплообмена и в качестве средства фильтрации. Более конкретно, настоящее изобретение может быть использовано для применений, в которых требуются керамические сферические элементы, которые имеют высокое сопротивление раздавливанию. Еще более конкретно, настоящее изобретение направлено на создание расклинивающих агентов, которые могут быть использованы в геологических формациях, в которых воздействующее на расклинивающий агент давление превышает сопротивление раздавливанию обычных расклинивающих агентов, таких как песок и покрытый смолой песок.

В качестве примеров публикаций, направленных на создание расклинивающих агентов, можно привести патенты США 4,632,876; 7,067,445 и заявку на патент США 2006/0177661.

Сущность изобретения

В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения предлагается имеющий сферическую форму керамический элемент, который содержит спеченное основание, прикрепленное к спеченному слою. Основание имеет коэффициент теплового расширения и слой имеет коэффициент теплового расширения. Коэффициент теплового расширения основания превышает коэффициент теплового расширения слоя. Основание оказывает сжимающее усилие на слой.

В соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения предлагается способ изготовления керамического элемента, который включает в себя следующие операции: формирование имеющего сферическую форму не спеченного основания из спекаемого керамического материала; осаждение не спеченного слоя спекаемого материала на поверхность основания, за счет чего происходит формирование имеющего сферическую форму не спеченного композита, имеющего основание, покрытое по меньшей мере одним слоем; оказание сжимающего усилия на керамический элемент за счет воздействия на композит полным тепловым циклом, который включает в себя фазу линейного повышения температуры и фазу охлаждения. Во время фазы линейного повышения температуры основание сцепляется и сжимается больше чем слой. После фазы охлаждения, основание оказывает сжимающее усилие на слой.

В соответствии с еще одним вариантом осуществления настоящего изобретения предлагается способ изготовления керамического элемента, который включает в себя следующие операции: формирование имеющего сферическую форму не спеченного основания из спекаемого керамического материала; осаждение не спеченного слоя спекаемого материала на поверхность основания, за счет чего происходит формирование имеющего сферическую форму не спеченного композита, имеющего основание, покрытое по меньшей мере одним слоем; воздействие на композит полным тепловым циклом, который содержит по меньшей мере первую фазу линейного повышения температуры и конечную фазу охлаждения. После начала первой фазы линейного повышения температуры, основание сжимается и слой прикладывает сжимающее усилие к основанию. После начала конечной фазы охлаждения, по меньшей мере участок слоя отделяется от основания.

В соответствии с еще одним вариантом осуществления настоящего изобретения предлагается другой способ изготовления керамического элемента, который включает в себя следующие операции: формирование имеющего сферическую форму не спеченного основания из спекаемого керамического материала; нагревание основания, чтобы достичь по меньшей мере частичного спекания основания; осаждение не спеченного слоя спекаемого материала на поверхность основания, за счет чего происходит формирование имеющего сферическую форму композита, имеющего по меньшей мере частично спеченное основание, покрытое не спеченным слоем; воздействие на композит полным тепловым циклом, в котором температура превышает температуры спекания основания и слоя. Во время теплового цикла, основание и слой сцепляются друг с другом и усадка (сжимание) основания оказывает сжимающее усилие на слой.

В соответствии с еще одним вариантом осуществления настоящего изобретения предлагается способ расклинивания геологической формации. Способ включает в себя операции перемешивания множества расклинивающих агентов с жидкостью, чтобы образовать текучую смесь, и нагнетания смеси под давлением в геологическую формацию, пока по меньшей мере часть расклинивающих агентов не будет осаждена в трещинах в формации, причем по меньшей мере 5 вес.% каждого из расклинивающих агентов имеют спеченное основание, прикрепленное к спеченному слою, при этом основание оказывает сжимающее усилие на слой.

В соответствии с еще одним вариантом осуществления настоящего изобретения предлагается другой способ разрыва (расклинивания) геологической формации. Этот способ включает в себя операции перемешивания множества расклинивающих агентов с жидкостью, чтобы образовать текучую смесь, причем расклинивающий агент содержит спеченное основание, связанное со спеченным слоем, при этом основание оказывает начальное усилие на слой; нагнетания смеси под давлением в геологическую формацию, пока по меньшей мере часть расклинивающих агентов не будет введена в трещины в формации; использование геотермальной теплоты, выделяемой геологической формацией, чтобы нагревать расклинивающие агенты, причем указанная теплота оказывает чистое сжимающее усилие на слой, при этом указанное чистое сжимающее усилие превышает начальное усилие.

Используемый здесь термин "спекание" означает соединение частиц за счет приложения теплоты. Это обычно (но не во всех случаях) приводит к уплотнению.

Используемый здесь термин "сопротивление раздавливанию" расклинивающего агента представляет собой термин, который обычно используют для обозначения прочности расклинивающего агента, причем этот термин определен в стандарте ISO 13503-2:2006(Е). Более прочный расклинивающий агент имеет меньший вес.% сопротивления раздавливанию (меньший вес.% раздавленных частиц), чем более слабый расклинивающий агент. Например, расклинивающий агент, который имеет сопротивление раздавливанию 2 вес.%, считают более прочным (и более предпочтительным), чем расклинивающий агент, который имеет сопротивление раздавливанию 10 вес.%.

Указанные ранее и другие характеристики изобретения будут более ясны из последующего детального описания вариантов его осуществления, приведенного со ссылкой на сопроводительные чертежи, которые не имеют ограничительного характера.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 показан гипотетический график процентов линейного изменения во времени для гомогенного материала.

На фиг.2 показан гипотетический график процентов линейного изменения во времени для двух материалов.

На фиг.3 показан фотоснимок, с увеличением около 100 крат, обычного расклинивающего агента, для сравнения с расклинивающим агентом в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.4 показан фотоснимок, с увеличением около 150 крат, первого варианта расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.5 показан фотоснимок, с увеличением около 120 крат, второго варианта расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.6 показаны операции первого способа изготовления расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.7 показаны операции второго способа изготовления расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.8 показаны операции третьего способа изготовления расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.9 показаны операции способа разрыва подземной формации.

На фиг.10 показан фотоснимок, с увеличением около 180 крат, расклинивающего агента, для сравнения с расклинивающим агентом в соответствии с настоящим изобретением.

Подробное описание изобретения

В соответствии с настоящим изобретением предлагается расклинивающий агент с сопротивлением раздавливанию, которое может быть выбрано для использования в мелких скважинах, которые имеют глубину меньше чем 500 м, в скважинах промежуточной глубины, которые имеют глубину от 500 до 1500 м, и в глубоких скважинах, которые имеют глубину свыше 1500 м от поверхности земли. Расклинивающий агент может быть изготовлен из комбинации керамических материалов, которые могут быть выбраны так, чтобы достичь максимального сопротивления раздавливанию.

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию расклинивающих агентов, которые позволяют повысить производительность нефтяных и газовых скважин, расположенных в пористых и проницаемых подземных формациях. Пористость формации позволяет ей хранить нефть или газ, а проницаемость формации позволяет протекать нефти или газу через формацию. Иногда проницаемость формации, содержащей газ или нефть, недостаточна для рентабельной добычи нефти или газа. В других случаях, во время эксплуатации скважины, проницаемость формации падает до такой степени, что дальнейшая добыча становится нерентабельной. В таких обстоятельствах обычно производят разрыв формации, создавая трещины внутри формации, и затем нагнетают достаточное количество расклинивающего наполнителя в толщины, чтобы удерживать их открытыми, так чтобы газы и жидкости, которые в противном случае остаются захваченными, могли легко вытекать через трещины. Такое трещинообразование (разрыв пласта) обычно осуществляют с использованием гидронасоса, чтобы нагнетать гелеподобный флюид в ствол скважины. Давление повышают до тех пор, пока не образуются трещины в подземной скальной породе. Расклинивающие агенты, которые взвешены в этом находящемся под давлением флюиде, нагнетаются в трещины или разрывы. Когда гидравлическое давление снижают, по меньшей мере часть материала расклинивающего агента остается в трещинах и предотвращает смыкание образованных трещин.

В зависимости от геологических условий, может быть использовано широкое многообразие материалов расклинивающего агента. Типично, расклинивающие агенты представляют собой порошковые материалы, такие как песок, стеклянные шарики или керамические гранулы, которые создают пористую структуру (формации). На фиг.3 показан фотоснимок поперечного сечения обычного керамического расклинивающего агента 10, который обычно представляет собой сферическую частицу. Пустоты между частицами позволяют нефти или газу протекать к участкам их сбора. Насосы используют для перемещения нефти или газа в устье скважины. С течением времени, давление окружающей скальной породы стремится раздавить расклинивающие агенты. Полученная за счет такого дробления мелочь (мелкие фракции) имеет тенденцию к миграции и закупориванию каналов между частицами в расклиненной структуре. Эта мигрирующая мелочь может резко снизить проводимость расклинивающего агента, которая является мерой легкости, с которой нефть или газ могут протекать через структуру расклинивающего агента, что является важным для производительности скважины. Когда проводимость расклинивающего агента падает ниже определенного уровня, процесс разрыва пласта может быть повторен или же скважина может быть оставлена.

Керамические расклинивающие агенты, которые иногда называют искусственными расклинивающими агентами, являются в некоторых применениях предпочтительными по сравнению с естественными расклинивающими агентами, такими как песок и покрытый смолой песок, за счет способности керамического расклинивающего агента выдерживать высокие давления и температуры, а также за счет их коррозионной стойкости. Несмотря на то, что они изготовлены из более дорогих материалов, чем природные материалы, повышенное сопротивление раздавливанию керамических материалов делает керамические расклинивающие агенты подходящими для использования в условиях, которые являются слишком суровыми для других материалов, например, при давлениях породы ориентировочно свыше 350 кг/см² (5,000 psi, фунтов на квадратный дюйм). Так как давление возрастает при увеличении глубины, то керамические расклинивающие агенты обычно используют на глубинах около 1500 метров ниже поверхности земли, или больше. Эти агенты обычно образуют за счет объединения с водой тонко измельченных материалов, таких как глина, боксит или корунд, с последующим перемешиванием в барабанной мешалке. Лопатки в мешалке позволяют образовать из влажной смеси в целом сферические гранулы, которые после сушки и спекания при высокой температуре позволяют получить частицы желательного размера. Гранулы с размерами вне диапазона желательных размеров возвращают в мешалку после стадии сушки, для переработки.

Расклинивающие агенты в целом могут быть подразделены на три градации: расклинивающие агенты малого веса (LWP), расклинивающие агенты промежуточной градации (IP) и расклинивающие агенты высокой прочности (HSP). Расклинивающие агенты малого веса подходят для использования в диапазоне нагрузок смыкания трещины ориентировочно от меньше чем 1000 psi до 7500 psi, в то время как расклинивающие агенты промежуточной градации полезны ориентировочно до 12,000 psi, а расклинивающие агенты высокой прочности могут быть использованы при давлениях свыше 12,000 psi. Попытки повышения проводимости сфокусированы на способах повышения сопротивления раздавливанию расклинивающих агентов. Один из способов предусматривает нанесение покрытий. Несмотря на то, что умеренные улучшения проводимости могут быть достигнуты, например, за счет нанесения покрытия из смолы, такие улучшения связаны с повышением стоимости.

В соответствии с настоящим изобретением решена задача изготовления расклинивающего агента, имеющего желательное сопротивление раздавливанию, за счет выбора комбинаций материалов и операций обработки, которые приводят к оказанию чистого сжимающего усилия на слой расклинивающего агента за счет основания расклинивающего агента. Создание расклинивающего агента, имеющего желательное сопротивление раздавливанию за счет создания чистого сжимающего усилия на слой за счет основания, требует значительных знаний и квалификации, для согласованного выбора материала и конструкции расклинивающего агента, чтобы получить расклинивающий агент, имеющий определенные желательные характеристики. В дополнение к сопротивлению раздавливанию, другие свойства, такие как проницаемость, химическая совместимость, гранулометрический состав, доступность исходных материалов и технологические ограничения могут рассматриваться при выборе расклинивающего агента. Из широкого многообразия возможностей, доступных изготовителям расклинивающих агентов, авторы настоящего изобретения выбрали описанные здесь ниже свойства материала, критерии проектирования расклинивающего агента и технологические операции, которые могут быть сведены вместе, чтобы получить расклинивающий агент в соответствии с настоящим изобретением.

В первом варианте керамического элемента в соответствии с настоящим изобретением, таком как расклинивающий агент, спекаемые материалы, имеющие различные коэффициенты теплового расширения, могут быть использованы для создания расклинивающего агента, имеющего основание, которое оказывает сжимающее усилие на слой расклинивающего агента. Сжимающее усилие, воздействующее на слой за счет основания, повышает сопротивление раздавливанию расклинивающего агента. Как это описано далее более подробно, сжимающее усилие воздействующее на расклинивающий агент, может быть получено с использованием обжиговой печи, чтобы подвергнуть необожженные основание и слой по меньшей мере одному полному тепловому циклу, или, альтернативно, передать расклинивающему агенту теплоту, выделяемую геологической формацией, когда расклинивающий агент вводят в формацию через скважину. Использованный здесь термин "полный тепловой цикл" относится к циклу, который содержит начальную температуру, по меньшей мере фазу начального линейного роста температуры, по меньшей мере фазу конечного охлаждения и окончательную температуру, которая равна начальной температуре или меньше чем начальная температура. Полный тепловой цикл также может содержать: фазу удержания температуры между фазой начального линейного повышения температуры и фазой конечного охлаждения, во время которой умышленно не повышают или не снижают температуру расклинивающего агента; одну или несколько дополнительных фаз линейного роста температуры; и одну или несколько дополнительных фаз охлаждения. Следующие факторы могут воздействовать на формирование расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением: химический состав исходных материалов расклинивающего агента; микроскопическая фаза или фазы, которые существуют внутри расклинивающего агента после спекания, физическая связь основания со слоем и операции способа, использованные для изготовления расклинивающего агента.

В первом варианте способа изготовления керамического элемента в соответствии с настоящим изобретением, получают множество сфероидов спекаемого материала, имеющих известный коэффициент теплового расширения. Эти сфероиды, которые могут быть индивидуально идентифицированы здесь как "внутреннее основание" или "основание" и коллективно могут быть названы как "основания", аналогичны имеющимся в продаже расклинивающим агентам. Слой спекаемого материала, который может физически и/или химически и/или кристаллографически отличаться от основания материала, может быть нанесен на поверхность основания в виде сфероида, за счет чего происходит формирование не спеченного слоя спекаемого материала на поверхности не спеченного материала основания, и получают то, что коллективно может быть названо как предшественник расклинивающего агента. Слой имеет коэффициент теплового расширения меньше, чем коэффициент теплового расширения материала основания. Предшественник затем может быть нагрет до температуры выше минимальной температуры, необходимой для сцепления основания со слоем, после чего может быть проведено спекание как основания, так и слоя. Когда сцепленный и спеченный композит охлаждается, основание в ответ на снижение температуры стремится сжаться больше, чем сжимается слой, что приводит к тому, что основание оказывает сжимающее усилие на слой. Это сжимающее усилие улучшает сопротивление раздавливанию расклинивающего агента.

На улучшение сопротивления раздавливанию расклинивающего агента могут влиять различные факторы, в том числе характеристики продукта и/или технологические операции, а также их комбинации. Например, разность между коэффициентом теплового расширения материала основания и коэффициентом теплового расширения материала слоя может быть использована для создания напряжений в керамических компонентах. Выбор комбинаций материалов, которые имеют дополняющие коэффициенты теплового расширения, и затем проведение их обработки так, чтобы приложить желательное сжимающее усилие к материалу слоя, требует знаний и опыта. Другой характеристикой продукта является усадка материала основания и материала слоя за счет уплотнения в процессе спекания. Несмотря на то, что уплотнение керамических материалов за счет спекания хорошо известно, совершенно неизвестно, как выбрать комбинации материала основания и материала слоя, которые позволяют создавать и поддерживать сжимающее усилие, воздействующее на слой спеченного расклинивающего агента за счет основания. Что касается технологических операций, в частности, в процессе спекания, то разность между температурами, при которых материал основания и материал слоя начинает сжиматься (начало усадки), и температурами, при которых сжимание прекращается (окончание усадки), может положительно или отрицательно влиять на желательное сжимающее усилие, приложенное к слою за счет основания. Более того, во время последнего участка процесса спекания, разность скоростей линейного изменения, материала основания и материала слоя в функции температуры может быть использована для оказания сжимающего усилия на слой. Когда предшественник расклинивающего агента спечен, тогда как спекаемое основание, так и спекаемый слой могут быть уплотнены. Процесс спекания позволяет снизить пористость материала, что может уменьшить объем, занимаемый материалом. Необратимое спекание вызывает необратимую усадку материала. В отличие от этого, повторное расширение и сжатие материала в ответ на повышение и последующее снижение температуры материала может быть повторяющимся, обратимым и специфичным для материала, что характеризуется коэффициентом теплового расширения материала. Усадка керамического материала за счет уплотнения и усадка этого же материала за счет коэффициента теплового расширения могут рассматриваться как независимые друг от друга и могут быть согласованы для оказания желательного сжимающего усилия на слой.

Как это описано далее более подробно, связь между профилями спекания материала основания и материала слоя может быть одной из характеристик, которую используют для выбора комбинаций материалов, создающих сжимающее усилие на слой. На фиг.1 показан примерный график процента линейного расширения (PLC) в функции температуры для гипотетического материала, который может быть использован для образования расклинивающего агента. В то время как на этом графике показана одностадийная кривая спекания, следует иметь в виду, что возможны многостадийные кривые спекания, такие как двухстадийная кривая спекания или трехстадийная кривая спекания. Процент линейного расширения может быть определен при помощи дилатометрии, например, при помощи имеющегося в продаже дилатометра Anter model 1161. Профиль 20 спекания содержит первую область 22, в которой длина материала остается главным образом неизменной при повышении температуры материала. Вторая область 24 профиля спекания ограничена первой температурой 26, при которой материал начинает сжиматься, и второй температурой 28, при которой усадка прекращается. Третья область 30 профиля спекания, которая начинается при температуре 28, представляет собой область, в которой материал больше не сжимается, несмотря на дальнейшее повышение температуры материала. Температура 26 указывает начало усадки, а температура 28 указывает окончание усадки. Температура 32 отображает номинальную температуру спекания материала, которая может быть определена за счет идентификации точки на кривой, в которой материал имеет 50% усадку, и затем за счет нахождения температуры, при которой была достигнута 50% усадка. Полная величина 34 усадки представляет собой разность между значением начального линейного размера 36 и значением окончательного линейного размера 38.

На фиг.2 показан примерный график двух профилей спекания, для гипотетического материала 40 основания и гипотетического материала 42 слоя. В этом примере, когда расклинивающий агент дошел до конечной стадии спекания, которая определена как область между температурами T₁ и Т₂, как это показано на фиг.2, скорость линейного изменения материала слоя будет меньше, чем скорость линейного изменения материала основания. Следовательно, так как температура расклинивающего агента повышается от T₁ до Т₂, то основание сжимается больше, чем слой. Если основание надлежащим образом связано со слоем, то тогда основание будет эффективно пытаться втягивать слой внутрь в направлении центра расклинивающего агента, за счет чего сжимающее усилие действует на слой. Штриховка на фиг.2 отображает разность скоростей линейного сжатия в функции температуры. Если эта разность скоростей линейного сжатия является слишком малой, то тогда сжимающее усилие не будет приложено к слою. Если разность скоростей линейного сжатия является слишком большой, то основание может быть оторвано от слоя, то есть произойдет эффективное отслаивание слоя от основания. Более того, если разность номинальных температур спекания является слишком малой, например, меньше чем 5°С, или слишком большой, например, больше чем 250°С, тогда основание не способно оказывать сжимающее усилие на слой. В зависимости от композиции материала основания и материала слоя, может быть желательна разность номинальных температур спекания от 20°С до 150°С.

Абсолютная разность между коэффициентами теплового расширения может составлять от 1% до 40% коэффициента теплового расширения основания. В некоторых вариантах осуществления изобретения, абсолютная разность между коэффициентами теплового расширения может составлять от 5% до 30% коэффициента теплового расширения основания. Расклинивающие агенты, которые испытывают отслаивание слоя, имеют пониженную прочность и эффективность их использования в качестве расклинивающих агентов является пониженной.

Для пояснения некоторых описанных здесь вариантов осуществления изобретения, теперь будут описаны различные комбинации спекаемого материала основания и спекаемого материала слоя. В первом сценарии, если усадка основания за счет спекания больше, чем усадка слоя за счет спекания, и основание сцеплено со слоем, тогда основание может оказывать сжимающее усилие на слой. Если, в это же время, коэффициент теплового расширения материала основания больше, чем коэффициент теплового расширения материала слоя, тогда разность коэффициентов теплового расширения дополнительно повышает сжимающее усилие, оказываемое на слой. Во втором сценарии, если усадка за счет спекания основания и слоя главным образом равны друг другу, и коэффициент теплового расширения материала основания больше, чем коэффициент теплового расширения материала слоя, тогда сжимающее усилие, воздействующее на слой, может быть вызвано только разностью коэффициентов теплового расширения. В третьем сценарии, если коэффициенты теплового расширения основания и слоя главным образом равны друг другу, и усадка основания за счет спекания больше, чем усадка слоя за счет спекания, тогда сжимающее усилие, воздействующее на слой, может быть вызвано только разностью усадок, созданных за счет спекания. В четвертом сценарии, коэффициент теплового расширения слоя больше, чем коэффициент теплового расширения основания, и усадка слоя, созданная за счет спекания, больше, чем усадка основания, созданная за счет спекания. Расклинивающий агент, имеющий эти физические характеристики, может оказывать или не оказывать чистое сжимающее усилие при его функционировании в качестве расклинивающего агента в скважинном применении. Например, расклинивающий агент, имеющий характеристики, соответствующие описанным здесь выше в четвертом сценарии, может оказывать сжимающее усилие на слой, когда повышена температура расклинивающего агента, например, когда расклинивающий агент расположен в геологической формации, в которой источник геотермальной теплоты может повышать температуру расклинивающего агента. В пятом сценарии, усадка основания за счет спекания меньше, чем усадка слоя за счет спекания, и коэффициент теплового расширения материала основания больше, чем коэффициент теплового расширения материала слоя. В шестом сценарии, усадка основания за счет спекания больше, чем усадка слоя за счет спекания, и коэффициент теплового расширения материала слоя больше, чем коэффициент теплового расширения материала основания. В пятом и шестом сценариях, специфические характеристики расклинивающего агента и условия обработки, использованные для изготовления расклинивающего агента, могут быть согласованы для оказания чистого сжимающего усилия на слой.

Некоторыми характеристиками расклинивающего агента, которые могут быть использованы для воздействия на наличие и/или величину сжимающего усилия, приложенного к слою, являются диаметр основания и толщина слоя. В свою очередь, на диаметр основания и толщину слоя могут влиять исходные материалы, использованные для изготовления основания и слоя. Если разность коэффициентов теплового расширения велика, диаметр основания может быть снижен до минимального, а толщина слоя может быть увеличена до максимальной, так что усадка основания не вызывает растрескивание слоя и его коробление внутрь, за счет чего могло бы снижаться сопротивление раздавливанию расклинивающего агента. Однако, если разность коэффициентов теплового расширения мала, диаметр основания может быть увеличен до максимального, а толщина слоя может быть снижена до минимальной, так что усадка основания может создавать достаточное сжатие слоя, чтобы в достаточной мере повышать сопротивление раздавливанию расклинивающего агента. Средняя толщина слоя может составлять от 5% до 50% среднего радиуса расклинивающего агента. Может быть желательна более значительная толщина слоя, которая может составлять от 10% до 25% среднего радиуса расклинивающего агента.

Физические характеристики основания и слоя также могут оказывать влияние на создание чистого сжимающего усилия, воздействующего на слой. Например, если основание содержит частицы, имеющие средний размер, который превышает средний размер частиц слоя, то разность среднего размера частиц может повышать чистое сжимающее усилие, оказываемое основанием на слой.

Определение наличия сжимающего усилия, воздействующего на слой расклинивающего агента, может производиться прямо или косвенно. Косвенный способ требует определения коэффициента теплового расширения материала основания и коэффициента теплового расширения материала слоя, ранее изготовления расклинивающего агента. Коэффициенты теплового расширения могут быть определены с использованием аналитической техники, известной как дилатометрия, чтобы построить графики изменения длины как материала основания, так и материала слоя, в функции температуры. Изменения длины в функции температуры исходных материалов позволяют определить коэффициенты теплового расширения этих материалов. Если коэффициент теплового расширения слоя меньше, чем коэффициент теплового расширения основания, тогда основание может оказывать сжимающее усилие на слой. В отличие от косвенного способа, в прямом способе используют дифракционные картины, полученные при помощи дифракции рентгеновских лучей (XRD), или просвечивающую электронную микроскопию (ТЕМ), чтобы определить, сжат слой или нет. Это определение осуществляется за счет измерения межатомных расстояний между некоторыми атомами в слое, с последующим сравнением этих межатомных расстояний, известных так же как "d-расстояния", с межатомными расстояниями контрольных материалов, которые не имеют сжатия. Если d-расстояния между атомами в слое по меньшей мере на 1% меньше, чем сравнительные d-расстояния в контрольном материале, тогда слой может иметь сжатие. Степень сжатия может быть пропорциональной разности d-расстояний между расклинивающим агентом и контрольным материалом.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.3, на которой показан увеличенный фотоснимок поперечного сечения обычного керамического расклинивающего агента 10, которым может быть в целом сферическая частица. Расклинивающий агент содержит смесь исходных спекаемых материалов, которые перемешивают друг с другом, формуют из смеси сфероиды и затем спекают в полном тепловом цикле, за счет чего осуществляют формирование множества свободно текущих частиц. Подходящие исходные спекаемые материалы включают в себя оксид алюминия, диоксид титана, диоксид кремния, оксид магния, муллит, тальк, форстерит, оксид железа, глину, боксит и алюминосиликаты.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.4, на которой показан увеличенный фотоснимок поперечного сечения первого варианта 12 керамического расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением. Расклинивающий агент 12 содержит основание 14, на котором осажден слой 16 и затем сцеплен с основанием. Основание также называют сердечником расклинивающего агента. Слой, который здесь может быть назван оболочкой, образует твердое защитное покрытие на поверхности основания, за счет сжимающего усилия, оказываемого на слой за счет основания. Несмотря на то, что непрерывный слой, который капсулирует основание 14, позволяет получить расклинивающий агент с наилучшим сопротивлением раздавливанию, пригоден и прерывистый слой. Прерывистый слой может иметь одно или несколько сквозных отверстий. Размер, форма и расположение отверстий могут быть таковыми, что не вызывают существенного снижения сопротивления раздавливанию расклинивающего агента по сравнению с расклинивающим агентом, имеющим непрерывный слой.

На фиг.5 показан увеличенный фотоснимок поперечного сечения второго варианта 18 керамического расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением. Аналогично расклинивающему агенту, показанному на фиг.4, расклинивающий агент, показанный на фиг.5, имеет основание 14 и слой 16. Однако, в отличие от расклинивающего агента, показанного на фиг.4, расклинивающий агент, показанный на фиг.5, имеет промежуточный слой 19 между основанием и слоем. Промежуточный слой может действовать как слой сцепления между основанием и слоем. Использование слоя сцепления может быть полезным, когда основание и слой не могут быть легко сцеплены друг с другом.

На фиг.6 показаны операции первого варианта способа изготовления керамического расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением. В операции 100 могут быть образованы множество не спеченных оснований, изготовленных из спекаемого керамического материала. В операции 102 не спеченный слой спекаемого материала может быть осажден на поверхность основания, за счет чего происходит формирование предшественника расклинивающего агента. В операции 104 производят нагревание предшественника в единственном тепловом цикле, по меньшей мере до минимальной температуры, необходимой для сцепления и спекания основания и слоя, и затем охлаждение сцепленных основания и слоя, за счет чего основание оказывает сжимающее усилие на слой.

На фиг.7 показаны операции второго варианта способа изготовления керамического расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением. В операции 110 могут быть образованы множество не спеченных оснований, изготовленных из спекаемого керамического материала. В операции 112 производят спекание и затем охлаждение оснований в первом тепловом цикле. Основания имеют максимальную теоретическую плотность, которая может быть вычислена. Основания при необходимости могут быть уплотнены, чтобы достичь необходимой физической целостности. Реально выполнимо уплотнение оснований до величин от по меньшей мере 25% до меньше чем 75% максимальной теоретической плотности материала основания. В операции 114 производят нанесение слоя не спеченного материала на спеченные основания. В операции 116 производят спекание не спеченного слоя во втором тепловом цикле. Температура спекания в операции 116 может быть по меньшей мере на 25°С больше, чем температура спекания в операции 112.

На фиг.8 показаны операции третьего варианта способа изготовления керамического расклинивающего агента в соответствии с настоящим изобретением. В операции 140 могут быть образованы множество не спеченных оснований, изготовленных из спекаемого керамического материала. В операции 142 не спеченный слой спекаемого материала может быть осажден на поверхность основания, за счет чего происходит формирование композита, имеющего основание, покрытое по меньшей мере одним слоем. В операции 144 композит подвергают полному тепловому циклу, который содержит первую фазу линейного повышения температуры и конечную фазу охлаждения. После начала первой фазы линейного повышения температуры, основание сжимается и слой прикладывает сжимающее усилие к основанию. После начала фазы охлаждения, и ранее разделения слоя от основания, слой может временно прикладывать дополнительное сжимающее усилие к основанию. Наконец, после начала конечной фазы охлаждения, по меньшей мере участок слоя отделяется от основания, что п