Патент ссср 242161

Патент ссср 242161

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

242l6l

ОПИC eИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 19, 03

Заявлено 09.11.1968 (№ 1217220/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет,11ПК С 07с

; ДК 547.333,3 07 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 25.IV.1969. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 1.IX.1969

Авторы изобретения

А. А. Петров, М. А. Кириллова, и И. А. Маретина

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

Заяви гель

1 Ф-д -" « : тСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЕНОВЫХ ТРЕТИЧНЬ1Х АМИНОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения диенсзых третичных аминов, которые могут найти применение для синтеза лекарственных препаратов.

Предложен способ получения диеновых третичных аминоз, заключающийся в том, что

N,N-диалкиламинобутен-1-ин-3 селективно гидрируют в присутствии. катализатора Pd/CACO> до "îîòâåòñòâóþùèõ диенов. Целевой продукт выделяют известными методами, выход составляет 86 — 92%.

Пример 1. NNдиэтиламинобутад и ен-1,3.

В колбу для гидрирования загружают

0,2 г лоль \,Х-диэтиламинобутен-1-ина-3 в

30 лл безводного эфира либо тетрагидрофурана и 0,5 г Pd, CACO,, содержащего 1,17% Pd.

Реакция проходит быстро. Скорость восстанопзления к концу несколько замедляется, но после присоединения 1,ноль водорода гидрирование диена происходит с,нарастаютцей скоростью.

Гидрирование проводят .до, поглощения

95 — 98% водорода от теоретически вычисленного для реакции (при определенных значениях давления и температуры). Затем раствор продукта быстро отфильтровывают от катализатора. После отгонки растворителя продукт перегоняют.

Выход Х,Х-диэтиламинобутадисна-!,3 92,", -, т. кип. 74 С (20 лотт рт. ст.) п > 1,5232, Константы совпадают с литературными.

ИК- и Я.ЧР-спектры Х,Х-диэтиламинобутадиена-1,3 совпадают с данными д IH продукта встречного синтеза.

Хроматограмма указывает на индивидуальность продукта.

Пример 2. ХХдиметиламинобут а д и е н-1,3 0,15 г моль Х,Х-димстилами нобутадиена-1-ина-3 в 25 .ч. безводного эфира гидрируют до поглощения 95 — 96% водорода от теоретически вычисленного для реакции.

Раствор продукта гидрирования в эфире OTфильтровывают от катализатора. После удаления эфира продукт перс.-оняют.

Выход \,Х-диметиламинобутадиена-1,3

86%; т. ки,п. 36 — -37= С (9 л,ll р т. cT. ), 20 по 1,5350.

Константы совпадают с литературными.

25 Способ получения дпе говых трет: ных аминов, отличаюшийся тем, что. с целью увеличения выхода и, повышения чистоты конечного проду IiTa, Х,Х- I!a 1!i!I аминоб Ti.a-1-!IH-З лективно гидрируют в присутствии катализа30 тора Pd. CACO." до соответствующих дианоз.