Способ получения прегна -3,5,16-триен20-она

Способ получения прегна -3,5,16-триен20-она

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е II»)242I62

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

1611 0:1, fIi1òÅËB; ОЕ К аьГ. СВНД-B)—

5! 1. 1 1;;1. - С 0;,1 r 00

Заяв.-.c:i:) 07.07.66 (21) 1090628,23-4

С Н;)НСОСД<1<1Е!<11Е)1 3Я ЯВКИ

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий () )) ПО!I. ;)I!TOT—

53) х, 11; 547. ()811.6.07 (088.8) (-ч) !И) Oли1 3»!K) 0.<.01.76. Г)!Оплетен» . i" 1 (40) «(1!та О. уоликоза.;:и Описан(я ().. 0,10 (72) Авторы изобретения

Г.,- «<. То.:1стиков, 1"<. И. «"Оряев и B. П. Юрьев (71) Заявитель

Институт«г «имических H

ПРЕГНА-3,5,16-ТРИ ЕН-20-ОНА

»О

Способ пол, чения прегна-3<5,1б-трие:1-20она может найти применение в синтезе сТОООИДНЫХ ГOPi1011013.

Предлагаемый способ состоит в том, что

Х-ацетильное произгодное соласод™ен"-, кипя.— тят с уксус!Гой кислотой, получе!1н,, Гз смесь

ОКИСЛ <1ЮТ РЯСТВОРОМ OIIXPO)l

25 С с последующей обработкой реакцио1(ной

»нассы сульфитом натрия и уксусным анп(д ;!1i;iÎÌ ПРИ КИНЯЧЕНИИ.

П р и ii е р. Получение прет. .-:-3 5,16- гр))ен20-она.

Смесь 5 О г соласодиена, 50 )ял ниридина и 2,5 !!л уксусного ангидрида кипятят l <1ас, выливают з 200 .

5о)о NHiOH и выпавший ос док Х-ацстятя солясоднена ОтсясыВяют и ВысушиВяlоi.

Технический Х-ацстат растворяют з 70 л!л уксусной кислоты, кипятят 2 trtc и о«лаждают до +15 С. К смеси добавля)от ра"-вор =.: г

NaqCrqO7 НгО в 15.ил 98о7о-ной „:ксусной ки1лоты. поддерживая температуру )ниже 25 С.!

Ос 1 з !»1д!=1) ж:1.-. а н и я В геч!.«н не -Î . r rr r к 3!сеl! .(o ) < B:! яю о г . «<1»S O«и 1 О .1! 1 i кс»! с ) ГО

<. 11ГИ,,!).lÄ. <1 1 «,! .! i Тя !110. ПО;1013ин »! кс с-!!0Й кисло-. я, -:i.оняют B вакууме. Смесь нылнВ

ЭкстРЯкT::. »031!i! В;110Т ВОДОЙ! РастБ!)Ром содь(н хлорофор)! о-.гоняют. Остаток «роматогpB!!)iIр <"От;. ;",: ОО = О кис!! <1, 110. !виня. 7л к) и ро!3 <1:! !10 . i3".cI»I0 )"!! 0,1а с петролейнь!м зфнр!)3! { 1: 5) дает 1,10 г проr::;!-3,5,16-тр !ен-20-он» с т.:1-,1. ! 9,5 — 150,5 С; ",,230.235 и 243 !!11 (1! е 4.44, —.i6:! 4,35) .

Фор:. ул а;!зîорст;.ii.iя

Способ пол, -lсн! я прсгlга-3.5,16 т1)н(с;1 20Oiiа, 07 7!1

<) темперBIópÿ«от 5 до )5 С с н!)Следуюн(с! 1 обработк!.:I -.;:..ц,.;::ИОЙ массы сул!»ф:1т!»)!

НЯТОИЯ 11 ": С,;Н: !М 1111!.1111PI!;I!)31 IIPll (ililili!Е:п)и.