Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов

Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

242l67

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 08.11.1968 (№ 1217223/23-4) Кл, 12о, 26/01 с присоединением заявки Ло—

Приоритет

МПК С 071

УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий

0рМ Совете Министров

СССР

Опубликовано 25.IV.1969. Бголлетень ¹ 15

Дата опубликования описания 3.IX..1969

Авторы нзобрстсния

Л. Н. Шитов и И. В. Мартынов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛАЛКИЛ/АРИЛ/ИЗОТИОЦИАНАТОТИОФОСФОН ИТОВ

Изобретение относится к области по.".учения соединений, которые могут найти применение в производстве инсектицидов.

Способ получения S-алкилалкил (арил) изотиоцинатотиофосфонитов общей формулы б R2

R Р

NCS где R1 — алкил, фепил; R2 — алкил, основан на том, что S-алкилалкил (арил) хлортиофосфсниты вводят в реакцию с роданидом, например роданидом свинца. Процесс лучше ьести в среде органического растворителя, например эфира, при температуре кипения последнего. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. В колбу помещают 12 г (0,037 л оль) роданида свинца и при комнатной температуре добавляют раствор 12 г (0,07 хчоль) S-и-бутилметилхлортиофосфонита в

40 лгл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 1 час, хлористый свинец отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют.

Получают 8,2 г (6070 ) S-и-бутилметилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 95 — 96 С (= 1гиг рт. ст.); с1 г 1,1089; по 1,5946; МКо. найдено 59,21, вычислено 59,80.

1-1айдено, ",„ : P 15,94, 16,02; S 32,87, 32,92.

С61 1121 - 2

Вычислено, ",о: Р 16,03; S 33,19.

Пример 2. Аналогично из 10 г (0,049 ло.гь) S-этилфенилхлортиофосфонита и

8,5 г (0,026 11о гь) роданида свинца получают

5.5 г (50 "1) S-этилфенилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 117 — 119= С (0,7 11лг рт. ст.); с1.1 1,2041; п о 1,6448, МКп . .найдено 68,63, вычислено 67,73.

Найдено, ",„: P 13,66, 13,70; S 27.85, 28,03.

С 9Н10 Р - S2 °

Вычислено, ", 1. P 13,63; S 28,23.

Предмет изобретения

1. Способ получения S-алкилалкил (арггл) изотиоцианатотпофосфонитов общей формулы: SR 2

R Р;

NCS где R1 — алкил, фенил, К. — алкил, от гича ои1ийсл тем, что S-алкилалкил(арил) хлортиофосфониты подвергают взаимодействию с роданидом, например роданидом свинца, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, 0т.гичающийся тем, что процесс ведут в среде органи геского растворителя, например эфира, при температуре кипе30 ния последнего.