Способ отверждения эпоксидных смол
Иллюстрации
Показать всеРеферат
24239 0
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 30
Заявлено 27.VII.1967 (№1176444/23-5) с присоединением заявки ¹
МПК С 08g
УДК 678.643(088.8) Приоритет
Опубликовано 25.И.1969, Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 8.IX.1969
Комитет пс делам изобретений и открытий ори Совете MMHHGTpQS
СССР
Авторы изобретения
П. М. Богатырев, Е. Л. Баранов, Ю. A. Бутузов, В. В. Родэ и Е. Г. Бунина
Заявитель
СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЪ|Х СМОЛ
0Н О 0 W
CNH8NHC где Р— (СНв)х, Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и получения полимеров со светостабилизирующими свойствами.
Известен способ получения эпоксидных полимеров при отверждении эпоксидных смол продуктами взаимодействия различных кислот, например салициловой, с полиаминами, содержащими минимум 3 аминных группы.
Отверждение происходит за счет амидных и аминных групп отвердителя и может происходить при комнатной температуре.
Целью изобретения является получение эпоксидных композиций со светостабилизирующими свойствами, не отверждающихся при комнатной температуре, Согласно изобретению отверждение эпоксидных смол осуществляется с применением бис-салициламида, который сочетает в себе как свойства отвердителя, так и свойства светостабилизаторов общей формулы
В качестве таких соединений рекомендуется использовать, например, бис-салицилгексаметилендиамид, бис-салицилэтилендиамид, биссалицил-м-фенилендиамид, бис-салицил-(n,пдифенилсульфон)-диамид, бис-салицил-(а,пдифенилоксид) -диамид.
Процесс получения отвердителей-светост абилизаторов прост и базируется на доступном сырье (эфиры салициловой кислоты и диамины).
Предлагаемый способ отверждения эпоксидных смол позволяет иметь в структуре связующего до 40% светостабилизирующих продуктов, не вызывая ухудшения лакокрасочных эпоксидных покрытий.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха и приемником, загружают 26,7 г (0,23 моль) гекса2> метилендиамина и 76,5 г (0,5 моль) метилового эфира салициловой кислоты, Смесь выдерживалась при температуре 150 С в течение
2 час и при температуре 200 С 1 час, т. е. до прекращения отгона метилового спирта. Тем30 пература в парах отгона 64,5 — 66 С, После ох242390
Предмет изобретения
Составитель О. Цыпкнна
Текред Л. Я. Левина
Корректор О. И. Попова
Редактnp А. Петрова
Заказ 213775 Тираж 480 Подпи" ное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лаждения продукт перекристаллизовывают из метилового спирта, отфильтровывают на пористом фильтре № 1 и высушивают в вакуумшкафу при температуре 80 — 85 С.
Выход бис-салицилгексаметилендиамида составляет 70 /о от теоретического; т. пл. 138—
139 С.
Другие бис-салициламиды получают по аналогичной методике; выход 67 — 72 .
Пример 2. 3 г (0,00843 моль) бис-салицилгексаметилендиамида (т. пл. 138 — 139 С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 ТУ вЂ” 3029 — 59 растворяют в 20 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 100 С в течение 3 час. Мелкоизмельченную пленку как в этом, так и во всех других случаях, экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час. Количество экстрагируемых продуктов составляет 5,7%.
Пример 3. 5 г (0,0167 моль) бис-салицилэтилендиамида (т. пл. 181 — 182 С) и 7,5 г (0,0228 моль) смолы 3-40 МГ-ТУ-УХП-295 — 69 растворяют в 20 мл циклогексанона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 160 С в течение 1,5 час.
Количество экстрагированных продуктов
7,1 о/о
Пример 4. 2 г (0,00574 моль) бис-сали4 цил-м-фенилендиамида (т. пл. 186 — 187 С) и
3 г (0,00812 моль) смолы Э-33 ТУ-КУ-558 — 62 растворяют в 12 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки при температуре
120 С в течение 1,5 час.
Количество экстрагируемых продуктов 6,3;и, Пример 5. 3 г (0,00682 моль) бис-салицил-(n,n-дифенилоксид) -диамида (т. пл. 216—
217 С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 растворяют в 20 мл диметилформамида. Свободные пленки получают в термошкафу при температуре 180 С в течение 1,5 час.
Количество экстрагируемых продуктов 7,6%
Пример 6. 3,4 г (0,00635 моль) бис-салицил- (n,n-дифенилсульфон) -диамида (т. пл.
236 — 237 С) и 5 г (0,00832 моль) смолы Э-40 растворяют в 20 сма диметилформамида. От верждают .при температуре 180 С в течение
1,5 час.
Количество экстрагируемых продуктов 5,7",о.
Способ отверждения эпоксидных смол с применением отвердителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности эпоксидных композиций, в качестве отвердителя применяют бис-салициламид.