Способ очистки себациновой кислоты

Способ очистки себациновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

@ сес е, "эн б но 7 хн тт лтс р.„н" анонц

24281!

О П И С А"И-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

За висимое от авт. овидетельства №

Заявлено 12.V11.1966 (№ 1089703/23-4) Кл. 12о, 11 с присоеди|нением заявки №

Приоритет

Onóîëèêoâàío 05.V.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 24.IX.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.461.8:66. .067 (088.8) Авторы изобретения

Г. Н. Фрейдлин, И. Я. Лубяницкий, С. М. Кильчинская и

А. С. Наливайко

Северодонецкий филиал Государственного института азотной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕБАЦИНОВОИ КИСЛОТЫ не ниже 550 не более 4

Предмет изобретения

Изобретение относится к электрохимическому производству себациновой кислоты, которая является полупродуктом для производства полимерных материалов, и поэтому к ее чистоте предъявляются высокие требования.

Известен способ очистки себациновой кислоты многократной кристаллизацией ее гидролизатов диметилсебацината в присутствии активированного угля. Он позволяет получить продукт, т. пл. которого не превышает 132 С, а перманганатное число 0,04 лтг экв/г, По предлагаемому способу предусматривают предварительную обработку гидролизатов диметилсебацината разбавленной азотной кислотой при нагревании до 100 С, что дает возможность значительно повысить чистоту себационовой кислоты за счет полного превращения содержащегося в гидролизате диметилсебацината (до 4%) в целевой продукт.

740 вес. ч. раствора, образующегося после дросселирования из автоклава гидролизата, содержащего 66,2 вес. ч. себациновой кислоты, 6,05 вес. ч. адипиновой кислоты, 4,0 вес. ч. непрореагировавшего диметилсебацината и

0,4 вес. ч. непрореагировавшего диметиладипината, прибавляют к 1000 вес. ч. 47%-ной азотной кислоты, нагретой до 90 — 100 С, и выдерживают при этой температуре 1 час.

После охлаждения из раствора методом

5 кристаллизации выделяют себациновую кислоту со следующими показателями

Внешний вид белоснежные кристаллы

Температура плавления,. С не ниже 134

10 Кислотное число, лтг КОН/г

Перм анганатное число мг ° экв/г 0,015

Цвет расплава

15 по иодной шкале

Способ очистки себациновой кислоты, полу20 ченной электросинтезом, путем кристаллизации гидролизата диметилсебацината, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидролизат предварительно обрабатывают азотной кислотой при температуре

25 до 100 С.