Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот

Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О 11 И С А Н И Е 242875

ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.11.1968 (№ 1216851/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявок ¹ 1216852/23-4 и № 1220008/23-4

Приоритет

МПК С 07с

УДК 665,547.92:547. .26 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 05. т/.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 26.IX.1969

Авторы изобретения

Ф. Ф. Чешко и T. Н. Швайка

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификац ии их спиртами iB присутствии катализатора.

Известен способ получения сложных эфиров путем этерификации карбоновых кислот спиртами в присутствии кислого катализатора, например минеральной кислоты, при температуре до 200 С. При этом необходимо использование,избыточного количества спиртового компонента и низкий выход эфиров.

По предлагаемому способу в качестве катализатора используют пиридиноксид. Это повышает выход продукта .и сокращает время процесса, Выход эфиров до 93 — 98%.

Пример 1. Смешивают 1 моль вин.ной кислоты и 2 моль гептилового спирта с 5 — 7% (от веса реакционной,смеси) пиридиноксида и

20 — 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 — 135 С:в течение 4 — 5 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина — Старка, Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом перемешивании. Время реакции определяют по выделяющейся воде. Для контроля чистоты полученного эфира определяют эфирное число 318. Синтез пиридинокси-, да прост и доступен. Выход 98,3%

Снижение температуры до 115 С, уменьшение длительности реакции до 3 — 4 час при эквимолекулярном соотношении .винной кислоты и гептилового спирта не,изменяет результатов реакции; получают полный эфир винной кислоты,по карбоксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется.

Пример 2. Смешивают эквибтолекулярные количества н-,гептанола и .масляной кислоты (с небольшим .избытком), 5% (от,веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 — 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при

130 С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина — Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281. Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 93%.

Пример 3. Смешивают 0,56 моль аднпи20 новой кислоты, 1,12 моль гептилового спирта, 6% (от веса реакционной смеси) пиридиноксида, 20 — 30 мл бензола. Реакционную смесь

HarpeBBIoT 3 час .при 135 С. Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом

25 размешивании. Воду отгоняют в:виде азеотропа с бензолом. Ее количество измеряют в аппарате Дина — Старка, Для контроля чистоты,полученного эфира определено эфирное число 322. Время реакции определяют по вызо делившейся воде. Выход 98,0%.

242875

Составитель Т. Лавриненко

Редактор О. Филиппова Те .ред A. А Камышникова Корректоры: Л. Иванова н Г. Судорженко

Заказ 2393,1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пп. Сапунова, 2

П ри м е р 4. Смешивают 0,7 моль стеариновой кислоты и 0,2 моль глицерина с 6,2з/о (от веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 — 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают,в трехгорлой колбе при 135 С. Необходимо ран номерное нагревание в просторной воздушной бане и механическое перемешивание. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа; ее количество измеряют в аппарате Дина — Старка. Для получения моностеарата глицерина реакцию проводят 2 час, дистеарата глицерина 10 «ас, для получения тристеарата глицерина 12 час. Для контроля чистоты полученного глицерина определяют гидроксильное число моностеарата 300,0, дистеарата 97,2, тристеарата 8,0. Выход соответственно 95,0;

93,0; 90,0а в, Пиридиноксид выпадает при стоянии хлороформенного раствора полученного эфира.

5 Аналогична характеристика селективной этерификации глицерина масляной кислотой.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров карбо10,новых кислот путем взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при .нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, в качестве ката15 лизатора используют пиридиноксид.