Патент ссср 242877

Патент ссср 242877

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

242877

О П И- С -A "Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.Х11.1967 (№ 1206733/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.V.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 26.IX.1969

Кл. 12о, 14

12q, 29/01

МПК С 07с

С 07с

УДК 547,587.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Г. Лебехов и Ю. В. Чуркин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИКИСЛОТ

Изобретение, относится к способам получения оксикислот ароматического ряда, которые могут найти применение в качестве полупро-, дуктов основного органического синтеза.

Известен способ получения ароматических, оксикислот, заключающийся в действии двуокиси углерода при нормальном давлении и

90 С на феноляты соответствующих монооксисоединений в присутствии агента, обладающего свойствами растворителя, которым является чаще всего избыток исходного монооксисоединения. Способ продолжается 15 час.

По предлагаемому способу, с целью сокращения продолжительности процесса, последнйй ведут при температуре 130 — 140 С..Проведение процесса при этой температуре опровергает данные о том, что повышение температуры должно вести к повышению давления для достижения:высокого выхода.

Процесс осуществляют следующим образом.

К избытку одноатомного фенола прибавляют раствор едкого натра (не содержащего кар|боната) в спирте. Отгоняют спирт и при, 130 — 140 С воду. Спирт и воду можно отогнать из реакционной смеси, продувая через нее инертный газ (азот). Затем через полу; ченный таким образом раствор фенолята натрия в феноле пропускают углекислый газ при атмосферном давлении, поддерживая температуру 130 — 140 С. Реакция протекает 3 час.

По окончании ее выпадает осадок натриевой соли оксикислоты.

Выделение чистой оксикислоты можно проводить двумя путями. Первый путь — экстракция:натриевой солк водой и подкисление экстракта разбавленной, минеральной кислотой до рН 5,5. Второй — отделение натриевой соли и ее разложение разбавленной минеральной кислотой при рН 5,5. Если потребуется дополнительная очистка оксикислоты, ее растворяют в разбавленном растворе едкого патра и переосаждают кислотой. Таким путем получают ароматические оксикарбоновые кислоты с практически количественным выходом.

Время, затраченное на карбоксилирование фенолов, по предлагаемому способу в 5 раз меньше, чем по известному.

iH р и м е р 1. 1 моль едкого натра раство20 ряют в спирте и прибавляют к 6 моль о-крезола. Из полученного раствора отгоняют спирт. Затеи повы шают температуру до

140 С и отгоняют, воду. Далее через реакционную смесь пропускают углекислый газ, 25 поддерживая температуру 130 — 140 С. Давление атмосферное, время реакции 3 час. Выпадает осадок натриевой сол и о-крезотиновой кислоты в виде темно-желтых кристаллов с металлическим блеском. Соль отделяют цент30 рифугированием и разлагают пазбавленной

242877

Составитель Г. Андион

Тгхрсд А. A. Камыгиникова

Корректоры: Л. Иванова и Г. Сув,орженко

Редактор О. Филиппоьа

Заказ 2393/3 Тираж 480 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, по. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 серной кислотой. Получают с количественным выходом чистую о-крезотиновую кислоту. Она представляет собой белые иглы со слабым розоватым оттенком. Температура плавления

164 С.

Пример 2. Вводя в реаыцию 1 моль едкого патра и 6 моль п-.êðåçîëà, получают и-крезолят натр|ия. Подвергая етого карбоксилированию при 130 — 140 С и атмосферном давлении, получают натриевую соль и-крезотиновой кислоты:в виде тем но-желтых кристаллов. Реакция протекает 3 час. Полученную соль экстрапируют водой (общее количество воды 3 л).

К экстракту прибавляют разбавленную серную кислоту до рН 5,5. Выпадает осадок и-крезотиновой кислоты в |виде белых иголок.

Температура плавления ч истой п-,êðåçîòèíîвой кислоты 152 С.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксикислот путем карбоксилирования фенолятов щелочных металлов углекислым газом при

10 нагреваниями и атмосферном давлении с последующим выделением целевого продукта, отличаюи ийся тем, что, с целью .сокращения продолжительности процесса, последствий ведут при температуре 130 — 140 С.