Способ получения фосфита лигнина
Иллюстрации
Реферат
О П И "0 А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
242892
Сова Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 05.11.1968 (№ 1216224/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 30. IX.1969
Кл. 12о, 26/04
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.992,3(088.8) Авторы изобретения
В. П. )Кучков и Л. А. Першина
Томский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТА ЛИГНИНА
II р имер 1. В круглодонную колбу, снабн енпую обратным холодильником, помещают
5 г гидролизного лигнина, предварительно промытого горячей дистиллированной водой, обработанного спирто-бензольной смесью и содержащего С (в %): 60,51; Н 6,08; ОСНз
8,9; ОН 8,2; 25 мл толуола; маленький кусочек натрия и 3,6 г диметилфосфпга. Реакционную смесь нагревают 4 час при температуре
10 кипения толуола. После этого фосфорилированный лигнин отфильтровывают, промывают эфиром. Выход 6,1 г. Содержание P 6,2%, ОСНз 9,2%. ОН отсутствует.
Способ получения фосфита лигнина путем обработки лигнина диметилфосфнтом при на20 гревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, обработку проводят в среде органического растворителя, например толуола, прп температуре кипения растворителя.
Фосфит лигнина представляет практический интерес как полупродукт в синтезе фосфорсодержащих лигнннов, обладающих инсектицидным и свойствами и негорючестью.
Известно, что фосфиты лигнинов получают взаимодействием лигнина с большим избытком (25 г на 5 г лигнина) диметилфосфита при нагревании в атмосфере инертного газа
1,5 час при 130 С и 1,5 час прн 150 С в присутствии металлического натрия. При этом расходуется большое количество диметилфосфита и высокая температура, приводящая к деструкции полимолекулы лигнина.
С целью улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ получения фосфита лигнина делает возможным получить его в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения. Взаимодействие диметилфосфита с лигнином проходит по гидр оксильным группам.
Доказательством этого является ИК-спектры препаратов фосфорилированного лигнина, в которых отсутствуют полосы, ответственные за поглощение гидроксильных групп.
Предмет изобретения