Лабораторное устройство для озонолиза поточного типа и способ осуществления реакции озонолиза

Лабораторное устройство для озонолиза поточного типа и способ осуществления реакции озонолиза

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Настоящее изобретение относится к лабораторному устройству для озонолиза проточного типа, содержащему резервуар для жидкости, подающий насос, объединяющий элемент с двумя входами и одним выходом, реакторный блок и устройство для регулирования давления, причем все эти элементы соединены в канал потока; кроме того, устройство содержит источник озона и распределительный клапан, пропускающий поток газа только в одном направлении и установленный между источником озона и одним из входов объединяющего элемента. Изобретение также относится к способу проведения реакции озонолиза определенного вещества.

В химической промышленности термин «озонолиз» обычно относится к окислению органических углеводородных соединений (в частности, алкенов и ароматических соединений), сопровождающемуся расщеплением их цепи. Реакции озонолиза представляют собой химические реакции, которые используются относительно редко. Из-за их опасной природы реакции озонолиза не распространены в области промышленности, сельского хозяйства и терапии, однако они широко используются для дезинфекции и обработки сточных вод. Реакции озонолиза обычно состоят из двух реакций, которые происходят/проводятся последовательно. Экзотермическая реакция, сопровождающаяся выделением большого количества тепла, органического вещества и добавленного к нему озона, происходит во время первой реакции. В ходе второй реакции, следующей за первой, происходит дополнительная реакция (предпочтительно разложение или стабилизация) промежуточного продукта (так называемого озонида), полученного в первой реакции, за счет добавления к нему добавки. Для проведения реакций озонолиза необходимо добавление газообразного озона в большом количестве. Однако из-за высокой взрывоопасности и реакционной способности образующегося промежуточного продукта осуществление реакций озонолиза в промышленном масштабе возможно только в том случае, если используются относительно дорогостоящие средства защиты и соблюдаются соответствующие меры техники безопасности. Кроме того, получение газообразного озона в необходимом количестве требует использования высокопроизводительного озонатора, который также имеет большие физические размеры.

В Европейском Патенте №1039294 А2 описаны анализатор смеси озона и гидроксильных радикалов и способ химического анализа с использованием этого анализатора. Вышеуказанный анализатор содержит реакционный канал с входом и выходом, в котором проводится реакция озонолиза, подающий насос для подачи образца через входное отверстие в реакционный канал для анализа посредством реакции озонолиза, генератор озона, подающий газ, содержащий озон, через входное отверстие в реакционный канал, и блок управления. Генератор озона в соответствии с его природой состоит из концентрических трубчатых электродов, на которые во время работы подается высокое напряжение. Озон, потребляемый в ходе реакции, образуется при пропускании газа, содержащего кислород, через электроды, находящиеся под высоким напряжением. Определенное количество образца, поданное в реакционный канал, подвергается анализу с помощью анализатора, что означает, что этот анализатор является анализатором периодического действия.

В Германской патентной публикации №19910639 А1 описано устройство для очистки отработанной воды, предназначенное для использования, главным образом, в автомобильных мойках, которое содержит генератор озона в виде электролитической ячейки, работающей на электричестве. Устройство с одинаковым успехом можно подключить в непрерывно циркулирующий поток воды или к воде, отведенной из основного потока и собранной в резервуар. Химическая реакция между загрязняющими веществами, содержащимися в отработанной воде, и озоном, приводящая к очистке воды, выполняется в резервуаре больших размеров, содержащем вышеуказанную отработанную воду, подлежащую обработке, посредством пропускания пузырьков воздуха, полученных в электролитической ячейке, погруженной в отработанную воду, через отработанную воду и непрерывного возвращения пузырьков непрореагировавшего озона, достигших поверхности воды, из объема резервуара, находящегося над поверхностью воды, обратно в воду.

В Международной публикации № WO 01/40124 описаны способ и промышленное устройство для обработки электронных компонентов, например интегральных микросхем, озонированным жидким веществом. Вышеуказанное устройство содержит резервуар для загрузки и хранения исходной жидкости, источник озона, потоком жидкости связанный с резервуаром, выпускное отверстие для разгрузки озонированной исходной жидкости из резервуара и регулятор противодавления для регулирования давления в резервуаре и для управления открытием/закрытием выпускного отверстия. Озонированную жидкость получают внутри резервуара посредством пропускания пузырьков озона, генерируемого источником озона, через жидкость. Для повышения эффективности обработки перед выходом жидкости через выпускное отверстие размер пузырьков озона в озонированной жидкости уменьшают до размеров не более 50 мкм за счет установки соответствующем образом перфорированной детали. Тем не менее, в этом устройстве не происходит реакции озонолиза в гетерогенной фазе.

Вышеописанные решения относятся либо к устройствам промышленного масштаба, либо к устройствам непроточного типа. Кроме того, уже известные решения невозможно использовать на стадии открытия/поиска веществ в фармацевтических исследованиях.

В Международной Публикации № WO 2005/107936, являющейся ближайшим аналогом настоящего изобретения, описаны проточный лабораторный аппарат и способ проведения реакций гидрогенизации образцов в жидкой фазе. Аппарат содержит резервуар, подающий насос в форме жидкостного насоса, обеспечивающего постоянную объемную скорость, собирающий элемент с двумя входами и выходом, реактор для проведения гидрогенизации образца в его внутреннем пространстве и устройство для регулирования давления, оборудованное электрическим управлением и расположенное ниже по течению от реактора. Аппарат также содержит источник водорода и клапан, пропускающий поток газообразного водорода только в одном направлении и подсоединенный между источником водорода и вторым входом собирающего элемента. Реактор имеет форму реактора со сменными картриджами, содержащего одну реакционную зону с наполнителем, который увеличивает сопротивление потоку и способствует смешиванию жидкого образца и газообразного водорода, подаваемого в реакционную зону. Основной чертой процесса гидрогенизации является то, что вышеуказанная реакция гидрогенизации образца происходит в реакционной зоне в присутствии соответствующего катализатора и при давлении в определенном диапазоне, поддерживаемом устройством для регулирования давления, без необходимости дополнительного вмешательства в систему.

В Патенте США №6512131 В1 описаны противоточный трубчатый реактор непрерывного действия и процесс проведения многофазной реакции, более конкретно, реакции между реагентом, находящимся в жидкой фазе и текущим в первом направлении (то есть текущим вниз), и реагентом, находящимся в непрерывной газовой фазе и текущим во втором направлении, противоположном первому (то есть текущим вверх). Для получения реагента, находящего в газовой фазе, которым является смесь озона и кислорода, использованы внешние генераторы озона типа Сименс (основанные на коронном разряде), питаемые чистым кислородом. Кроме того, чистый кислород получали из дополнительных внешних источников.

Патент США №4185025 относится к системе раздельных реакторов, в которых оба реагента, которыми являются, с одной стороны, смесь органических веществ, подлежащая озонизации (то есть реагент, находящийся в жидкой фазе), и, с другой стороны, газообразный озон (то есть реагент, находящийся в газовой фазе), пропускали в виде параллельных потоков через по меньшей мере два противоточно соединенных реактора. В данном случае реагент, находящийся в газовой фазе, то есть газообразный озон, получали из внешнего генератора озона, предпочтительно с помощью тихого электрического разряда при высоких напряжениях, с использованием воздуха в качестве необходимого источника кислорода.

С учетом всего вышеизложенного очевидно, что существует большая потребность в разработке устройства для озонолиза, в котором малые количества химического вещества подвергались бы управляемой реакции озонолиза и в котором поддерживался непрерывный поток химических веществ.

В свете вышеизложенного целью настоящего изобретения является разработка проточного устройства для озонолиза, способного обеспечивать целевую реакцию озонолиза безопасным и удобным образом, а также с высоким выходом продукта реакции вследствие количества реагентов, участвующих в реакции озонолиза, выполняемой в реакторе контролируемым путем. Следующей целью настоящего изобретения является разработка устройства для озонолиза, производство которого было бы дешевым, и поэтому его можно было бы широко использовать в лабораторной практике из-за малых производственных затрат на основные компоненты, то есть на источник озона и на сам реакторный блок. Еще одной целью настоящего изобретения является разработка безопасного способа для проведения реакций озонолиза. Другие цели настоящего изобретения станут очевидными из подробного обсуждения решения согласно настоящему изобретению.

В одном из аспектов настоящего изобретения вышеуказанные цели достигнуты за счет создания лабораторного устройства для озонолиза проточного типа, в котором подающий насос является жидкостным насосом, обеспечивающим постоянную объемную скорость потока, резервуар для жидкости содержит по меньшей мере одно вещество в виде раствора, которое должно быть подвергнуто реакции озонолиза, а реакторный блок состоит из первой и второй реакторных зон, различающихся по своим функциям, причем выход первой реакторной зоны последовательно соединен со входом второй реакторной зоны, а подача вещества осуществляется в поток между реакторными зонами, а устройство для регулирования давления подключено в поток жидкости после реакторного блока и снабжено электрически управляемым регулятором.

Предпочтительные варианты осуществления устройства согласно настоящему изобретению определены в зависимых пунктах формулы изобретения 2-19.

В следующем аспекте настоящего изобретения вышеуказанные цели достигнуты за счет разработки способа проведения реакции озонолиза определенного вещества в лабораторном масштабе, включающего в себя стадии подачи заданного количества вещества, подлежащего озонолизу, в виде раствора при помощи подающего насоса в канал потока; подачи озона через распределительный клапан в канал потока на участке, расположенном ниже по течению от места подачи вещества; пропускания растворенного вещества через реакторный блок, содержащий первую и вторую реакторные зоны, расположенные на участке потока ниже по течению относительно места подачи озона; подачи добавки, необходимой для завершения реакции озонолиза, в поток после первой реакторной зоны реакторного блока; поддержания давления, при котором происходит реакция, в заданном диапазоне давлений с помощью устройства для регулирования давления, расположенного в канале потока ниже по течению от реакторного блока; сбора продукта, полученного во второй реакторной зоне реакторного блока в приемный резервуар для продукта, подсоединенный в конце канала потока.

Предпочтительные варианты осуществления способа согласно настоящему изобретению определены зависимыми пунктами формулы изобретения 21-24.

Далее изобретение будет подробно описано со ссылкой на прилагаемые чертежи, где:

Фигура 1 представляет собой блок-схему варианта осуществления лабораторного устройства для озонолиза;

Фигура 2А представляет собой сечение возможного варианта осуществления генерирующей озон электролитической ячейки, используемой в устройстве для озонолиза согласно настоящему изобретению;

Фигура 2В схематично изображает электродную структуру генерирующей озон электролитической ячейки, изображенной на Фигуре 2А;

Фигура 3А представляет собой сечение возможного варианта осуществления микрофлюидного реактора, который предпочтительно использовать в устройстве для озонолиза согласно настоящему изобретению, и

Фигура 3В иллюстрирует сечение вдоль линии А-А микрофлюидного реактора, изображенного на Фигуре 3А.

Если обратиться к Фигуре 1, то устройство 100 для озонолиза, схематически изображенное на Фигуре 1, содержит резервуар 104 для жидкости, оборудованный подающим насосом 102, объединяющие элементы 120, 140, реакторный блок, содержащий первый реактор 130 с реакционным каналом 135 и второй реактор 150 с реакционным каналом 155, устройство 160 для регулирования давления, приемный резервуар 180 для продукта реакции, блок 190 управления, распределительный клапан 112 и источник 110 озона. Устройство 100 для озонолиза дополнительно содержит резервуар 174 для жидкости, оборудованный подающим насосом 172. Входное отверстие подающего насоса 172 соединено последовательно с резервуаром 104 для жидкости, тогда как его выходное отверстие соединено с первым входом объединяющего элемента 120, встроенного в трубу 106. Через трубу 114 и распределительный клапан 112, встроенный в трубу 114, источник озона 110 соединен со вторым входом объединяющего элемента 120. Выход объединяющего элемента 120 соединен с входом реакционного канала 135 первого реактора 130. Выход реакционного канала 135 первого реактора 130 соединен с первым входом объединяющего элемента 140, встроенного в трубу 107. Со вторым входом объединяющего элемента 140 соединен выход подающего насоса 172, возможно, через трубку 176. Вход подающего насоса 172 соединен последовательно с резервуаром 174 для жидкости. Выход объединяющего элемента 140 соединен с входом реакционного канала 155 второго реактора 150. Выход реакционного канала 155 второго реактора 150 открывается в приемный резервуар 180 для продукта реакции через трубку 108 и устройство 160 для регулирования давления, встроенное в трубку 108. В результате соединения вышеописанных элементов друг с другом устройство 100 для озонолиза содержит непрерывный поток жидкости, текущий от выхода подающего насоса 102 до входа приемного резервуара 180 для продукта реакции.

Программируемый блок 190 управления электрически соединен проводами 191, 192, 195, 197 с подающим насосом 102, распределительным клапаном 112, подающим насосом 172 и устройством 160 для регулирования давления соответственно.

Резервуар 104 для жидкости содержит вещество и/или его раствор (который далее будет кратко обозначен как раствор образца), который должен быть подвергнут реакции озонолиза. Если для проведения реакции озонолиза необходимо присутствие катализатора, катализатор (в подходящей форме) добавляют к раствору образца, и, следовательно, он также присутствует в резервуаре 104 для жидкости. Подача раствора образца (который может содержать катализатор) в поток жидкости осуществляется с помощью подающего насоса 102. Подающий насос 102 предпочтительно представляет собой насос высокого давления для жидкостной хроматографии (ВЭЖХ-насос), который адаптирован для поддержания непрерывного потока раствора образца с постоянной объемной скоростью. По сути, ВЭЖХ-насос является прецизионным насосом, который работает с постоянной скоростью подачи, установленной по желанию, в присутствии давления, созданного и непрерывно поддерживаемого устройством 160 для регулирования давления; скорость подачи, конечно же, можно произвольно варьировать.

Резервуар 174 для жидкости содержит добавку, то есть вещество и/или его раствор (который далее для краткости будет обозначен как раствор добавки), необходимый для разложения/стабилизации промежуточного продукта, образующегося в реакции озонолиза. Если для разложения/стабилизации промежуточного продукта необходимо проведение второй реакции в присутствии катализатора, то катализатор (в подходящей форме) добавляют к раствору добавки, и, соответственно, он присутствует в резервуаре 174 для жидкости. Подача раствора добавки (возможно, также содержащего катализатор) в поток жидкости осуществляется с помощью подающего насоса 172. Подающий насос 172 предпочтительно также представляет собой насос высокого давления для жидкостной хроматографии (ВЭЖХ-насос), который адаптирован для поддержания непрерывного потока раствора добавки с постоянной объемной скоростью. Скорость подачи, обеспечиваемую ВЭЖХ-насосом, конечно же, также можно произвольно варьировать.

Объединяющие элементы 120, 140 предпочтительно являются Т-образными элементами, изготовленными из пластикового материала, обладающего химической устойчивостью против химически активного озона, предпочтительно из фторированного и/или хлорированного полимера, более предпочтительно из политетрафторэтилена (ПТФЭ). В еще одном возможном варианте осуществления только внутренние поверхности каналов потока объединяющих элементов 120, 140 изготовлены или имеют покрытие из химически стойкого пластикового материала.

Для ускорения ограниченной диффузией реакции озонолиза, происходящей внутри первого реактора 130, объединяющий элемент 120 смешивает раствор образца и озон под давлением, поступающие через его входы. Раствор образца с пузырьками озона выходит через выходное отверстие объединяющего элемента 120. Объединяющий элемент 140 смешивает промежуточный продукт, полученный в первом реакторе 130, и добавку, принимающую участие во второй реакции, необходимой для разложения или стабилизации этого промежуточного продукта. Объединяющие элементы 120, 140, безусловно, могут быть выполнены в виде любых других элементов, обеспечивающих достаточное смешивание жидких и газообразных реагентов, подаваемых в объединяющие элементы 120, 140.

Распределительный клапан 112, с одной стороны, предотвращает обратный поток раствора образца к источнику озона 110, а с другой стороны, обеспечивает подачу озона. Распределительный клапан 112 предпочтительно представляет собой клапан с электронным управлением его включением/выключением, предпочтительно изготовленный из ПТФЭ, который приводится в действие блоком 190 управления. Поскольку необходимо обеспечить эффективность ограниченной диффузией реакции между раствором образца и озоном, огромное значение имеет площадь поверхности контакта между реагентами. Соответственно, распределительный клапан 112 имеет конструкцию, обеспечивающую подачу пузырьков минимально возможного размера, предпочтительно пузырьков с размером около 10 мкл, то есть микропузырьков. Если размер пузырьков озона, подаваемых распределительным клапаном 112, слишком велик с точки зрения планируемой реакции, на входе озона в объединяющий элемент 120 устанавливают пластину (не изображена), предпочтительно изготовленную из ПТФЭ, с перфорациями желаемого диаметра для уменьшения размера пузырьков озона, смешиваемых с раствором образца.

Как известно, газообразный озон является крайне опасным; при обращении с ним, как правило, необходимо использовать специальные средства и соблюдать соответствующие меры безопасности. Соответственно, в предложенном решении газообразный озон, используемый в реакции озонолиза, предпочтительно генерируется in situ: озон предпочтительно получают из воды посредством электролиза (то есть посредством разложения воды). Соответственно, в одном из предпочтительных вариантов осуществления изобретения источник озона 110 выполнен в виде одной или нескольких генерирующих озон электролитических ячеек с перепадом давления. Фигура 2А иллюстрирует предпочтительный вариант осуществления источника озона 110, используемого в устройстве для озонолиза 100 согласно настоящему изобретению, выполненного в виде генерирующей озон электролитической ячейки (электролизера) 110′. Электродная структура 10, изображенная на Фигуре 2В и используемая в ячейке 110′, состоит из катода 13, генерирующего озон анода 16, протонообменной мембраны 15, расположенной между электродами, и первой электродной основы 17, расположенной на стороне анода 16, противоположной стороне, обращенной к мембране 15. Электродная основа 17 расположена на несущем элементе (анодной стороны) 18, снабженном сквозным отверстием 19 для электрического контакта. Катод 13 сформирован на второй электродной основе (катодной стороны) 12, размещенной в несущем элементе (катодной стороны) 11.

Электродная основа 12 служит для обеспечения электрического контакта между, например, внешним источником питания постоянного тока устройства 100 для озонолиза и катодом 13, с одной стороны, и для направления воды, необходимой для электролиза, к катоду 13 во время работы ячейки и отведения образующегося газообразного водорода от катода 13, с другой стороны. Соответственно, электродная основа 12 выполнена в виде элемента с высокой электропроводностью и пористой структурой, а также с высокой механической прочностью для того, чтобы выдерживать высокие давления до 30 бар, которые могут развиваться внутри ячейки 110′. Более конкретно, электродная основа 12 представляет собой тонкую и пористую титановую фритту, расположенную в несущем элементе 11 и полученную посредством холодного формования титанового гранулята при высоком давлении. Здесь и далее термин «фритта» относится к материалу, полученному из распыленных частиц посредством холодного формования. Титановый гранулят предпочтительно содержит титановые частицы трех различных размеров в виде слоистой структуры, причем слои расположены в соответствии с размерами частиц таким образом, что перед формованием относительно крупнозернистый титановый порошок (предпочтительно содержащий частицы, имеющие размер 600-1200 мкм) помещают в несущий элемент 11 на его дно, затем на него наносят титановый порошок с частицами среднего размера (предпочтительно содержащий частицы, имеющие размер 350-600 мкм) и в заключение наносят мелкий титановый порошок (предпочтительно содержащий частицы, имеющие размер 150-350 мкм). Соответственно, титановая фритта, полученная посредством формования, и электродная основа 12 катодной стороны, изготовленная из нее, будут иметь градиент размера частиц по направлению к глубине.

Несущий элемент катодной стороны 11 изготавливают из особого химически стойкого пластика, имеющего форму, например, кольцевидной детали. Очевидно, однако, что несущий элемент 11 может быть изготовлен из любого другого материала и может иметь любую другую форму.

Обязательным условием для эффективной работы ячейки является хороший электрический контакт между катодом 13, анодом 16 и мембраной 15. Поэтому ключевое значение имеет формирование катода 13 на электродной основе 12, изготовленной из титановой фритты. В электродной структуре 10, изображенной на Фигуре 2В, предпочтительно, чтобы для катода 13 был использован исключительно мелкий порошок платины (так называемая платиновая чернь).

Протонообменная (или протонопроводящая) мембрана 15 предпочтительно является мембраной из сульфонилированной, перфторированной полимерной смолы, наиболее предпочтительно она является полимерной мембраной Nation® производства компании DuPont de Nemours, Co. Мембрана 15 представляет собой твердый электролит генерирующей озон электролитической ячейки 110'. Кроме того, мембрана 15 обеспечивает также разделение газов, образующихся на катоде и аноде. Воду, необходимую для электролиза, подают с одной стороны мембраны 15 через вторую электродную основу 12, снабженную катодом 13, тогда как используемая газообразная смесь кислорода и озона образуется на другой стороне мембраны 15, то есть на аноде 16.

Анод 16 служит для поддержания электрохимической реакции на анодной стороне. Для изготовления анода 16 обычно используют электропроводящие металлы, полуметаллы и/или их оксиды. Предпочтительно использование оксидов переходных металлов, поскольку они общедоступны и недороги. Однако механическая прочность этих оксидов низка, поэтому их следует помещать на основу с высокой механической прочностью и химической устойчивостью к высоко агрессивной газообразной смеси кислорода и озона, чтобы вышеуказанные оксиды могли выдерживать высокие давления, развивающиеся в ячейке 110' во время ее работы, не испытывая механических повреждений.

Для изготовления электродной основы 17, используемой для поддержки анода 16, можно использовать благородные металлы (например, платину) с высокой электропроводностью, или сплавы, и/или их смеси. Электродная основа имеет форму соответствующим образом перфорированного платинового листа, снабженного сквозными отверстиями, предпочтительно имеющими диаметр не менее 0,8 мм. В одном из вариантов изобретения сторона электродной основы (17) со стороны анода имеет поверхность, покрытую слоем, содержащим платину.

Несущий элемент 18 анодной стороны служит для отведения газообразной смеси кислорода и озона, образующейся на аноде 16 во время работы ячейки 110′, от анода 16. Несущий элемент 18 также используется для прикрепления электродной основы 17 к аноду 16 и прикрепления последнего к мембране 15 для обеспечения идеального электрического контакта, а также для обеспечения однородной переходной поверхности между ними. В электродной структуре 10, изображенной на Фигуре 2В, несущий элемент 18 изготовлен из эластичного, пористого, химически стойкого материала, предпочтительно из ПТФЭ-фритты, изготовленной из гранул ПТФЭ посредством формования под высоким давлением. Несущий элемент 18 снабжен сквозным отверстием 19. В собранной электролитической ячейке 110′ сквозное отверстие 19 адаптировано для крепления проводящего элемента анодной стороны, используемого для электрического соединения электродной основы 17 анодной стороны с источником питания.

В генерирующей озон ячейке 110′, образующей источник озона 110 устройства для озонолиза 100, анод 16 изготовлен из материала с хорошей электропроводностью, пластичностью, высоким потенциалом выделения кислорода и химической устойчивостью к высокоактивной газообразной смеси кислорода и озона, предпочтительно из смеси диоксида свинца и ПТФЭ, содержащей ПТФЭ в количестве не менее 10 массовых %. Смесь диоксида свинца и ПТФЭ получают из сырьевых материалов, находящихся в твердой фазе, при температуре окружающей среды без использования каких-либо других добавок. Перед изготовлением анода 16 диоксид свинца, являющийся первым компонентом смеси диоксида свинца и ПТФЭ, используемой в качестве материала анода 16, подвергают длительному измельчению, которое приводит к получению частиц диоксида свинца коллоидного размера, то есть со средним размером частиц в диапазоне 0,5-100 мкм, из первоначально макроскопических кусков диоксида свинца. В качестве другого компонента смеси диоксида свинца и ПТФЭ, используемой в качестве материала анода 16, используют твердые волокна из ПТФЭ, имеющие волокнистую (типа ваты) структуру, с толщиной 50-100 мкм и длиной до 1 мм. Волокна из ПТФЭ с такими размерами можно получить посредством абразивной обработки или истирания ПТФЭ-блока.

Для получения материала анода 16 диоксид свинца, измельченный до частиц коллоидного размера в количестве, равном, например, примерно 1600 мг, и ПТФЭ в виде мелких элементарных волокон в количестве, равном, например, примерно 300 мг, тщательно перемешивают друг с другом. После перемешивания в течение нескольких минут, предпочтительно в течение 10 минут, полученную таким образом смесь высыпают в устройство для формования фритты, специально изготовленное для этой цели, и затем прессуют, прикладывая давление не менее 50 МПа, предпочтительно 250 МПа, формируя лист с толщиной 0,25 мм. В ходе формования волокна из ПТФЭ перепутываются между собой и сплавляются, одновременно с ними соединяются частицы диоксида свинца. Полученный лист, состоящий из диоксида свинца/ПТФЭ, имеет компактные размеры и непрерывную поверхность, его можно легко формовать механически, и, кроме того, он является эластичным и пластичным. Затем получают анод 16 посредством вырезания электрода желаемого размера и формы из полученного листа, состоящего из диоксида свинца и ПТФЭ.

При проектировании конструкции ячейки 110′, изображенной на Фигуре 2А и содержащей электродную структуру 10, и при выборе материалов для ячейки 110′ следует учитывать химическую устойчивость к газообразной смеси кислорода и озона и механическую прочность, необходимую для того, чтобы выдержать давление газа, образующегося при электролизе воды. Ячейка 110′ в собранном состоянии состоит из полуячейки 210 катодной стороны и полуячейки 215 анодной стороны, которые соединены между собой по принципу соответствия формы и, следовательно, герметично. Электродная структура 10 размещена в гнезде 240, сформированном в полуячейке 210 и ограниченном нижней стенкой и боковой стенкой; при этом несущий элемент 11 вышеуказанной электродной структуры 10 (см. Фигуру 2В) примыкает к нижней стенке гнезда 240. Крепление по принципу соответствия формы осуществляется между наружной поверхностью прижимного фланца 245 полуячейки 215 и боковой стенкой гнезда 240. Полуячейка 215 снабжена углублением 248, которое принимает в себя анодную сторону электродной структуры 10, причем это углубление 248 ограничено сбоку прижимным фланцем 245. В собранной ячейке 110' несущий элемент 18 электродной структуры 10 (изображенной на Фигуре 2В) находится в плотном контакте с полуячейкой 215 в углублении 248, тогда как прижимной фланец 245 прижимает электродную структуру 10 к нижней стенке гнезда 240 и тем самым плотно фиксирует ее.

Полуячейка 210 катодной стороны снабжена сквозными отверстиями (не имеющими цифровых обозначений на чертежах) для герметичного подсоединения коннектора 260 для подачи воды, коннектора 262 для отведения водорода и воды и корпуса 230 электрического коннектора катодной стороны. Полуячейка 215 анодной стороны снабжена сквозными отверстиями (не отмечены на чертежах) для герметичного подсоединения коннектора 265 для отведения газообразной смеси кислорода/озона и корпуса 235 электрического коннектора анодной стороны. Полуячейки 210, 215 изготовлены из химически стойкого, непроницаемого для газов материала, предпочтительно из пластика, и их предпочтительно изготавливают посредством литья под давлением, машинной обработки или другого способа формования.

В корпусе 230 электрического коннектора находится по меньшей мере один токопроводящий элемент 250, предназначенный для обеспечения электрического соединения между источником питания и катодом 13 (см. Фигуру 2В). Токопроводящий элемент 250 выполнен в виде детали, способной к обратимой деформации вдоль ее продольной оси и поэтому к развитию прижимающей силы; вышеуказанный элемент 250 предпочтительно имеет форму цилиндрической пружины. Также предпочтительно, чтобы токопроводящий элемент 250 был изготовлен из титана.

В корпусе электрического коннектора 235 находится по меньшей мере один токопроводящий элемент 255, предназначенный для обеспечения электрического соединения между источником питания и электродной основой 17 (см. Фигуру 2В). Токопроводящий элемент 255 имеет форму детали, способной к обратимой деформации вдоль ее продольной оси и поэтому к развитию прижимающей силы; вышеуказанный элемент 255 предпочтительно имеет форму цилиндрической пружины. Также предпочтительно, чтобы токопроводящий элемент 255 был изготовлен из платины. Использование токопроводящих элементов 250, 255 в виде упругих деталей позволяет исключить изменения размеров, вызванные отклонениями размеров и флуктуациями температуры.

Наружные стенки полуячеек 210, 215, то есть стенки, не контактирующие с электродной структурой 10, снабжены удерживающей пластиной 220 катодной стороны и удерживающей пластиной 225 анодной стороны соответственно. Удерживающие пластины 220, 225 предназначены для защиты полуячеек 210, 215 от внешних механических воздействий. Соответственно, удерживающие пластины 220, 225 изготовлены из материала с высокой механической прочностью, предпочтительно из нержавеющей стали. Коннектор 260 для подачи воды, коннектор 262 для отведения водорода и воды и корпус 230 электрического коннектора катодной стороны плотно (но разъемно) фиксируются в сквозных отверстиях (не показанных на чертежах), выполненных в удерживающей пластине 220. Сходным образом, коннектор 265 для отведения газообразной смеси озона/кислорода и корпус 235 электрического коннектора анодной стороны плотно (но разъемно) фиксируются в сквозных отверстиях (не показанных на чертежах), выполненных в удерживающей пластине 225. Наконец, для удержания ячейки 110′ в виде одной детали, для герметизации электродной структуры 10, образующей центральную часть ячейки 110′, и для обеспечения необходимых электрических и механических контактов между частями ячейки 110′ в полуячейках 210, 215 имеются сквозные болты 285, размещенные в сквозных отверстиях, выполненных в полуячейках 210, 215 и в удерживающих пластинах 220, 225; вышеуказанные сквозные болты 285 фиксируются резьбовыми гайками 290.

Регулирование количества генерируемого озона осуществляется посредством изменения постоянного тока, используемого для электролиза. Давление генерируемого газообразного озона предпочтительно лежит в диапазоне от 1 до 50 бар, более предпочтительно не превышает 30 бар, перед подачей его в объединяющий элемент 120. Выполнение источника озона 110 в виде одной или нескольких электролитических ячеек 110' делает опасный способ обращения с озоном в высшей степени безопасным. Другие варианты осуществления источника 110 озона, которые можно использовать в качестве части устройства 100 для озонолиза согласно настоящему изобретению, подробно описаны в международной публикации WO 2007/072098 заявки, озаглавленной «Электролизер для получения озона» и поданной с той же датой международной подачи, что и данная заявка на выдачу патента.

В простейшей форме первый реактор 130, образующий первый реакционный отсек реакторного блока, имеет форму предпочтительно замкнутого трубчатого (предпочтительно цилиндрического) элемента, содержащего реакционный канал 135, снабженный входом и выходом. Ограниченная диффузией реакция раствора образца и озона, то есть планируемая реакция озонолиза, происходит в реакторе 130, точнее, в его реакционном канале 135. Первый реактор 130 оборудован первым терморегулятором 132, связанным посредством переноса тепла или теплообмена с реакционным каналом 135. Терморегулятор 132 обеспечивает поддержание желаемой температуры раствора образца, содержащего пузырьки озона. Предпочтительной формой осуществления терморегулятора 132 являются, например, нагревательные/охлаждающие провода, намотанные вокруг определенного участка реакционного канала 135, или элемент Пельтье каскадного типа, находящийся в контакте с определенным участком реакционного канала 135 через его стенку. Терморегулятор 132 соединен с блоком 190 управления электрическим проводом 136. Терморегулятор 132 управляется блоком 190 управления через электрический провод 136 с помощью сигнала, подаваемого датчиком температуры (не изображен на чертежах), непрерывно измеряющим температуру в реакторе 130.

В простейшей форме второй реактор 150, образующий второй реакционный отсек реакторного блока, имеет форму предпочтительно замкнутого трубчатого (предпочтительно цилиндрического) элемента, содержащего реакционный канал 155, снабженный входом и выходом. Химическая реакция смеси промежуточного продукта, озона и кислорода, покидающей реактор 130, и добавки, введенной через объединяющий элемент 140, то есть реакция разложения/стабилизации промежуточного продукта, происходит в реакторе 150, точнее, в его реакционном канале 155. Второй реактор 150 оборудован первым терморегулятором 152, связанным посредством переноса тепла или теплообмена с реакционным каналом

155. Терморегулятор 152 обеспечивает поддержание желаемой температуры смеси промежуточного продукта и добавки. Предпочтительной формой осуществления терморегулятора 152 являются, например, нагревательные/охлаждающие провода, намотанные вокруг определенного участка реакционного канала 155, или элемент Пельтье каскадного типа, находящийся в контакте с определенным участком реакционного канала 155 через его стенку. Терморегулятор 152 соединен с блоком 190 управления электриче