Способ получения бис-

Способ получения бис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. С с:(,"

T нгнс и

И САН

242 9IO

О П И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскин

Социалистическиа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06 Ч1!.1962 (№ 785690/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч.1969, Бюллетень № 16

Kë. 12q, 15/01

МПК С 07с

УДК 661.7:547.2/8(088.8) Комитет по делам иаобретенчй ы открытий при Совете Иииистров

СССР

Дата опуоликования описания 18.1Х.19б9

Лвторы изобретения И. М. Билик, Н. М. Бондарец, А. С. Серебряный, Л. С. Рыбкина и T. М. Чернявская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3-ХЛОР-4-ОКСИФЕНИЛ)-АЛКАНОВ

Известен способ получения бис-(3-хлор-4-оксифенил) -алканов взаимодействием бис- (оксифенил)-алканов с хлористым сульфурилом в четыреххлористом углероде. 2,2-Бис-(3-хлор4-оксифенил) -пропан, например, получают с выходом 44 — 52%, Благодаря предлагаемому способу выход целевых продуктов увеличивается. Процесс проводят в присутствии серусодержащих катализаторов, например сернистого натрия, метилмеркаптана, тиогликолевой кислоты.

Пример 1. 6,7 г 1,1-бис- (4-оксифенил)циклогексан смешивают с 40 мл четыреххлористого углерода, 7,4 г хлористого сульфурнла и 0,28 г сернистого натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане, перемешивая при 55 С в течение 3 час, затем температуру доводят до 70 С и продолжают размешивание в течение 1 час.

Горячую реакционную массу фильтруют. Из фильтрата по охлаждении выпадает кристаллический 1,1 бис-(3-хлор-4-оксифенил)-циклогексан, который отфильтровывают, отмывают от кислоты и ионов хлора и сушат до посгоянного веса.

Получают 5,3 — 8,46 г продукта (63 — 75% от теоретического) .

После перекристаллизации из четыреххлористого углерода 1,1-бис- (3-хлор-4-оксифенил)циклсгексан имеет т. пл. 143 †1 С.

Найдено, %. С б4,16; 16,13; Н 5,48; 5,55;

С1 20,81; 21,03.

С„Н„О,С1 .

Вычислено, %: С 64,1; Н 5,34; С 21,07.

Пример 2. 6,7 г 1,1-бис-(4-окспфенил)циклогексана смешивают с 40 мл четыреххлсристого углерода, 7,4 г хлористого сульфурилг и 0,3 г тиогликолевой кислоты.

Далее процесс гедут как указано в примере 1. Получают 4,7 — 5,4 г 1,1-бис-(3-хлор-4-оксифенил) -циклогексана 5б — 64% от теоретического.

После перекристаллизации из четыреххлористого углерода вещество имеет 143 — 145 С.

Пример 3. 5,7 г 2,2-бис-(4-оксифенил)пропана (дифенилолпропана) смешивают с

20 льг четыреххлористого углерода, 7,4 г хлористого сульфурила и 0,12 г сернистого натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане при 55 С и перемешивгнии в течение 3 час, затем температуру доводят до 70 С и продолжают размешивание в течение 1 час. На следующий день реакционную массу отфильтровывают, фильтрат многократно обрабатывают водой, выделившийся из фильтрата продукт отмывают от кислоты и ионов хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.

30 Получают б,1 — 6,4 г кристаллического 2,2242910

Предмет изобретения

Редактор Л, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В, В. Трутнев

Заказ 2299/1 Тираж 4сО Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дегам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бис- (3-хлор-4-оксифенил) -пропана с т. пл.

85 — 87 С (82 — 86 /о от теоретического).

После трехкратной перекристаллизации из уксусной кислоты (1 вес. ч, ледяной уксусной кислоты и 2 вес. ч. воды) вещество имеет т. пл. 89 — 91 С.

Найдено, : С 60,70, 60,60; Н 4,83; 5,02;

С 1 23,7, 23,9, С„-Н„О,С1», Вычислено, /о. С 60,61; H 4,71; С1 23,9.

Пример 4. К 5,7 г дифенилолпропана добавляют 7,4 г хлористого сульфурила и 20 лл четыреххлористого углерода, в который предварительно вводят 0,12 г метилмеркаптана.

Далее процесс ведут, как указано в примере 3. Получают 2,1-бис-(3-хлор-4-оксифенил)пропан .в количестве 5,6 г с т, пл. 83 — 84"С (75,4 /о от теоретического).

Способ получения бис- (3-хлор-4-оксифенил)алканов взаимодействием бис- (оксифенил)алканов с хлористым сульфурилом в четыреххлористом углероде, от,гича ощийся тем, что, с целью увеличения выходов целевых продуктов, процесс ведут в присутствии серусодержащих катализаторов, например сернистого натрия, метилмеркаптана, тиогликолевой кис1б лоты.