Патент ссср 242911
Патент 242911
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 242911
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2429И
Союз Советских
Социалистических
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.Х11.1967 (№ 1201272/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.V.1969. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 15.IX.1969
Кл. 12q, 15/01
12q, 16
МПК С 07f
С 07f
УДК 547.564.3.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
А. Г. Махсумов, А. Сафаев и Э. А. Мирзабаев
Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИ-ОРТО-, МЕТА- ИЛИ ПАРАНИТРОФ ЕНОКСИ ГЕКСАДiN И НА-2,4
З0 имеет т. пл. 172 — 174 С, Изобретение относится к области синтеза физиологически активных веществ.
Предложен способ получения 1,6-ди-орто,мета- или паранитрофеноксигексадиина-2,4, заключающийся в том, что через смесь соответствующего прапаргилового эфира, нитрофенола, пиридина, метанола и полухлористой меди пропускают воздух при перемешивании и нагревании реакционной массы до 60 С.
Пример 1. Получение 1,6-ди-орто-нитрофеноксигексадиина-2,4.
В трехгорлую колбу с мешалкой, газоотводной трубкой и обратным холодильником помещают 8,85 г (0,05 моль) пропаргилового эфира, о-нитрофенола, 200 мл метанола, 30 мл пиридина, 10,89 г (0,055 моль) полухлористой меди. Через газоотводную трубку пропускают воздух в течение 7 час, интенсивно перемешивая механической мешалкой, (при температуре содержимого колбы 58 — 60 С. Затем остывшую смесь вливают в стакан, содержащий
0,5 л насыщенного раствора хлористого аммония, и смесь экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и дистиллированной водой. Эфирные вытяжки сушат над поташом, растворитель выпаривают, продукт очищают перекристаллизацией из бензола.
Получаемый I,б-ди-орта-нитрофеноксигексадиин-2, 4 ко, 2Ч02
Г " 0 — сн,-сюс с=с — сн, 0 Г имеет т. пл. 146 — 147 C. Выход 7,3 г (82,0% от теории).
Найдено, %: С 60,57, 60,64; Н 3,61, 3,44;
N 7,61, 7,59.
С18Н12Х204.
Вычислено, %: С 61,36; Н 3,41; N 7,95.
Пример 2, Получение 1,6-ди-мета-нитрофеноксигексадина-2,4.
Через смесь 4,43 г (0,025 моль) пропаргилового эфира м-нитрофенола, 5,94 г (0,03 моль) полухлористой меди, 100 мл метанола, 20 мл пиридина пропускают воздух при 55 — 60 С в течение 4 час. Выделение и очистку соединения осуществляют по методике получения
1,6-ди-орта-нитрофеноксигексадиина - 2,4 Вы20 ход 4,0 гНайдено, %: С 61,04, 60,97; Н 3,11, 3,24;
N 7,90, 7,83.
С4зН4дХи04
Вычислено, %: С 61,36; Н 3,41; М 7,95.
Получаемый 1,6-ди-мета-нитрофеноксигексадиин-2,4 хо хо, О-СНз — C= С вЂ” С = С -СНз — 0
242911
Предмет изобретения
Составитель E. Устинова
Редактор О. Филиппова Текред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. Зелкина
Заказ 2382/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1,6-ди-пара-нитрофеноксигексадиин-2,4 получают по вышеописанной методике.
Способ получения 1,6-ди-орто,-мета- или паранитрофеноксигексадиина-2,4 отличаюбийся тем, что через смесь соответствующего пропаргилового эфира нитрофенола, пиридина, метанола и полухлористой меди пропускают воздух при перемешивании и нагревании реакционной массы до 60 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,