Способ подготовки подвижной фазы для хроматографирования в тонких слоях сорбента

Способ подготовки подвижной фазы для хроматографирования в тонких слоях сорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 03.Х11.1967 (№ 1200990/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 18.1Х.1969

Кл. 42l, 4/16

МПК О 01п

Комитет по делам иаобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 543.544.45(088.8) Лвторы изобретен

l. И. Булеиков и Ф. М. Шемякин тй институт текстильной и легкой промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ В ТОНКИХ СЛОЯХ СОРБЕНТА

Известны способы подготовки подвижной фазы для хроматографировапия в тонких слоях сорбента, как одного из физико-химических методов качественного анализа.

Подвижная фаза (растворитель или смесь растворителей) по мере прохождения через сорбент изменяет свой состав.. На сорбенте до хроматографирования полярным сорбентом большей частью является вода, поэтому состав подвижной фазы при хроматографиро. вании изменяется в результате обогащения или обеднения подвижной фазы водой, находящейся на поверхности сорбента.

Если хроматографирование проводят на окиси алюминия первой степени активности, то подвижная фаза, состоящая из смеси растворителя и воды, проходя по слою сорбепта, теряет воду. Вода, * как наиболее полярный компонент фазы, хорошо адсорбируется на окиси алюминия. Таким образом, подвижная фаза становится менее полярной. Наоборот, при хроматографировании на слое окиси алюминия четвертой или пятой степени активности подвижная фаза, состоящая из обезвоженных органических растворителей, обогащается водой за счет десорбции ее с поверхности сорбента. Элюционные свойства подвижной фазы при прохождении по сорбенту претерпевают непрерывные изменения, что приводит к изменению величины Rj хроматографируемых веществ.

Известны способы стабилизации по наиболее устойчивому уровню активности сорбента.

Однако они не обеспечивают постоянства свойств подвижной фазы, а значит не создаюг необходимого постоянства величины Я/ хроматографируемых веществ.

Цель данного изобретения — создание такого способа подготовки подвижной фазы для хроматографирования в тонких слоях сорбента, который обеспечил бы равновесие между подвижной фазой и сорбентом, т. е. постоянство элюционных свойств подвижной фазы в процессе разделения веществ.

Эта цель достигается тем, что неподвижную фазу (растворитель или смесь растворителей) пропускают через колонку, заполненную сорбентом того же состава и уровня активности, что и сорбент, на котором проводят хроматографическое разделение.

20 Пример. При использовании в качестве сорбента окиси алюминия, стабилизированной

II0 активности, неподвижную фазу массой

70 — 100 г, состоящую из органических раствоpèTeëÎè, пpoïуска10т чеpeç колонку, заполHенную сорбентом в количестве в два раза меньшем, чем вес растворитечя. Количество сорбента, через который проводят фильтрование, определяется необходимым объемом и составом неподви>кной фазы, а также уровнем акЗ0 тивности сорбепта в слое.

При большом различии в содержании воды

243254

Составитель И. К. Кэндрацкая

Редактор Б. Б. Федотов Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Трутнев

Заказ 2299/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. 2 в сорбенте и неподвижной фазе берут равное количество сорбента. Указанную подготовку подвижной фазы необходимо проводить не ранее чем за 10 — 15 ник до перенесения ее в хром атографическую камеру.

Предмет изобретения

Способ подготовки подвижной фазы для хроматографирования в тонких слоях сорбента, при котором неподвижную фазу приводят в равновесие с сорбентом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения постоянства эл1оционных свойств подвижной фазы в процессе разложения веществ, неподвижную фазу пропускают через колонку, заполненную сорбентом того >ке состава н уровня активности, что и сорбент, на котором проводят хроматографическое разделение.