Способ получения 3-алкил-4-метил-7-0-5"метилен-8"- оксихинолин-кумаринов

Способ получения 3-алкил-4-метил-7-0-5"метилен-8"- оксихинолин-кумаринов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

12436IS

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ JJ:BHQETEЛЬСТВУ

Ге1ез Сееетских

2сщиалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.03.67 (21) 1140638, 23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № (45) Дата опубликования описания 13.09.7б (51) М. Кл С 07 B 405/12

С 07 D 311/42

С 07 D 215/24

Гесудерстееккый комитет

Смета Мкнистрае СССР лс лелем кеесретекик и отир11тий (53) УДК 547.832.5 587.51.07 (088.8) (72) Ав горы изобретения

Г. Н. Шибанов, В. А. Палчков и M. А. Кузнецова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3-АЛ КИЛ-4-МЕТИЛ-7-О(5 -МЕТИЛ EH-S ОКСИХИ НОЛ И И)-КУМАРИ НОВ

Найдено, о- М 4,23.

С, H: т--04Х.

Вь;чпслено, ",<. N 4,03

Изобретение от»осится к области получения соединений, которые могут быть использованы .как физиологически активные вещества.

Предлатаемый способ получения 3-алкил4-,14CTH l-7-0- (5 -i! 0TH;IPJI-8 - Oi«CHXHH0;IHH) - кумаринов общей формулы где R — СНз, С Н;: изо-С4Не, заклю 1ается в том. что 3-ал кил-4-метил-7-ок1с1икумарип взаимодействует с 5-хлорметилх иполинолом-8 з абсолютном этиловом .спирте при температуре около 0 С. Продукты выделяют известным способом. Выход 18 — 8) /О.

П р им ер. К суспензии 1,21 г x;lop!JIzpaта 5-хлорметилхетнолинола-8 в 5 лл аосолютного спирта при энерги п1ом перемешиза итси и охлаждении ледяной водой медленно прибавляют эквимолекулярпое количество этилаTIB натрия (0,12 г натрия з 5 лл а1сюлюгного с,пи рта) .

Отдельно готовят натрисгую соль «умарина добавленном этплата натрия (0,12 г натрия в 5 мл аосолютцого спирта) ; сус:lc!1зтси 1 г кумари la в 5 11 г аосогпотно10 с!IHðòÿ.

Раствор и атрпсзой co1lI 1кума рина:13! I перемец1111ва1«тпl и охлаждении ледяной водой прибавляют к полученному 5-хлормстпл. «J!10лиизолу-8. После прибавления всего,«оличестза натриевой соеи кчмарпна реакцпо11ную смесь перемеш ивают при охлажде.|п11 в течение 40 — б0 .44ин,и оставляют на ночь:1-,1:1 ко м11ат»ой температуре.

Ооразовавш11йся осадок отфильтровывают, фнльтрат выливают в воду и 110луча1от сь1рой

3,4-лим ст:lл-7-0- (5 -iI етилен-8 - оксцхпнол ив)кумари.!. Выход ),5 г (8) ;,): т .!cl. 185 С.

25 В аналогичных услозиях получены другие соедин .1спия, константы и выходы которых п риведс:Iû в таблице. 3-этпл-4-метил-7-0- (5 мет.14»CJE-8 - 0«сихи110,1пп) - «умар нп вь1:Ic, Ic}I из осадка иосле фильтрования рсакц:101:10й смеси, г,ромыт водой, спиртом.

1

Выкод, Найдено. /0 !!

Т. пл., -c !

СН, 4,28 38

3,88!

Редактор Л. Герасимова Тек(:ед E. Г!одурушина Корректор 8. Гутман

Заказ i05, 899 Изд. i !59 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, ?К- ;:, Раушская наб., д. 4/5

Тип.. арьк. рил. п,:мд, «Г1атент» газо-СцН„

СН, Формула иообретеиия

Способ получения 3-алкил-4-метил-7-О-(5 ОН где R — СН. С2Н>. изо-С4Нз, о т л и ч а ю !д и йс я тем, что З-алкил-4-метил-7-оксик.;ма р ин подвергают ввапмодейств по с 5-хлорметил(4,23 4,03

3 43 i 3 бО метилеп - 8 - оксик !н!олин) - кума!уииов общей формулы к!!нолинолом-8 в абсолготном спирте при температуре около О С с последующим выделением лрод1 кта известным способом.