Способ регенерации третичнб1х аминов из их хлоргидратов
Патент 243624
Авторы
Классы МПК
Способ регенерации третичнб1х аминов из их хлоргидратов
Иллюстрации
Реферат
Мс ° . сгБн
ВсЕсв.рр нду
243624
gaTNCTHO-ÒÂÕèûч д ff
-И"- чМ
ОП S --ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Завиаи мое от а вт. свидетельства № —, Заявлено 28 |Ч.1967 (№ 1157502/23-4) Кл. 12q, 1/02 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 26.IX.1969
МПК С 07с
УД К 547.333.3.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров
СССР
Авторы изобретения В. А. Голубева, Г. П. Позолотова, Л. Н. Чудов и Ю. Б. Пятнова
Заявитель Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРЕТИЧНЪ|Х АМИНОВ
ИЗ ИХ ХЛОРГИДРАТОВ
15 Предмет изобретения
Изобретение относится к области регенерации аминов.
Известен способ регенерации полиаминов из их хлоргидратов при действии на последние водных растворов неорганических оснований при повышенном давлении и температуре
160 — 250 С. Выход целевых продуктов 50—
70о/о
Предложен способ регенерации третичных аминов из их хлоргидратов, заключающийся в том, что хлоргидраты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40 — 80 С. Выход целевых продуктов около 97%.
Пример 1. В 369,9 г эмульсии, содержащей 57,2 г хлоргидрата диметиланилина в четыреххлористом углероде, при интенсивном перемешивании и температуре 50 — 60 С пропускают 6,57 г газообразного аммиака в течение 70 мин. Отфильтровывают хлористый аммоний, промывают 40 мл четыреххлористого углерода и сушат. Выход 19,1 г (98,1%), содержание основного вещества 99,7%. Фильтрат подвергают ректификации, выход диметиланилина 42,6 г (97%).
Пример 2. Аналогично регенерируют диметиланилин в 15%-ной эмульсии хлоргидрата диметиланилина в бензоле или толуоле.
Выход 98%.
Пример 3. Газообразный аммиак пропускают в вышеописанных условиях в раствор
52,5 г хлоргидрата диметиланилина, находя10 щегося в 214 мл. хлороформа или дихлорэтана. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, фильтрат ректифицируют. Выход диметиланилина 39,7 г (98,3%).
Способ регенерации третичных аминов из их хлоргидратов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, хлоргид20 раты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40 — 80 ОС с последующим выделением продукта известными приемами.