Способ очистки технического з-нитро-4- -аминотолуола

Способ очистки технического з-нитро-4- -аминотолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Й И Е 243625

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 1/02

Заявлено 10.Х.1967 (№ 1189268/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х,1969. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26.IX.1969

МПК С 07f

Комитет по делам изаоретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.551.54.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. И. Киссин, Г. А. Тимохин и В. П. Румянцев

Зая витель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 3-НИТРО-4-АМ И НОТОЛ УОЛА

Предмет изоб ретен ня

Известен способ очистки технического 3-нитро-4-аминотолуола, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают

48 j„-ной серной кислотой, раствор обрабатывают активированным углем, а затем выделяют целевой продукт добавлением к раствору воды.

Для увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой базы предложено в качестве растворителя применять этиленгликоль или изопропиловый спирт.

Пример. 45 вес. ч. (считая íà 100%-ный) сухого технического азоамина красного «А», имеющего температуру кристаллизации 111—

112 С и содержащего 2 — 3 примесей, не растворимых в диазорастворе, смешивают с 450 ч. этиленгликоля, прибавляют 5 ч, активированного угля и нагревают при размешивании до 80 — 85е С. При этой температуре массу размешивают 1 час и фильтруют.

К фильтрату при размешивании приливают 200 ч. воды, суспензию с температурой 15—

20 С фильтруют, азоамин промывают на фильтре водой (четыре раза по 50 ч ), имеющей соответственно температуру 20, 30, 40 и

50 ОС. Промывные воды собирают отдельно от основного фильтрата.

Получают 41 — 42 ч. очищенного 3-нитро-4аминотолуола (91 — 93% от взятого на очистку). Температура кристаллизации высушенного при 60 ОС 3-нитро-4-аминотолуола

1!4,2 — 114,3 С, содержание примесей, не растворимых в диазорастворе, 0,1 — 0,3%.

Фильтрат после отделения очищенного 3нитро-4-аминотолуола (около 630 ч.) подвергают перегонке с дефлегмацией. Получают около 405 ч. этиленгликоля, содержащего 0,1—

0,3 " > азоамина. Регенерированный этиленгли10 коль вновь используют для растворения исходного азоамина.

Отгоняюгцаяся при перегонке вода, содержащая 0,03 — 0,04 j„нитро-аминотолуола, также используется для разбавления раствора

15 азоамина в этиленглпколе.

Способ очистки технического 3-нитро-4-аминотолуола путем его экстрагирования .из смеси растворителем, обработки полученного выц.е раствора активированным углем и выде25 ления целевого продукта добавлением к раствору воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой базы, в качестве растворителя берут этиленгликоль или изопропиловый спирт,