Материалы на основе диоксида кремния, характеризующиеся высоким уровнем очистки, низким уровнем абразивности, высоким уровнем белизны, для средств по уходу за зубами

Материалы на основе диоксида кремния, характеризующиеся высоким уровнем очистки, низким уровнем абразивности, высоким уровнем белизны, для средств по уходу за зубами

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Данное изобретение относится к уникальным абразивным материалам, которые представляют собой образованные «in situ» композиции осажденного диоксида кремния и гелеобразного диоксида кремния. Такие композиции имеют различные преимущества, в частности одновременно высокий уровень очистки от пленки зубного налета и умеренные уровни абразивности в отношении дентина. Эта комбинация предоставляет пользователю средство по уходу за зубами, которое обеспечивает эффективную очистку поверхности зубов при одновременном контроле величины истирания поверхности зубов. Кроме того, полученные абразивные материалы также имеют характеристики очень высокой и требуемой белизны, что делает возможным их легкое введение в средства по уходу за зубами и использование в эстетических целях. Данное изобретение включает уникальный способ получения таких композитных материалов на основе гелеобразного/осажденного диоксида кремния, в частности в условиях высокосдвигового воздействия, а также различных материалов в диапазонах структур, описанных выше, и их содержащих средств по уходу за зубами.

Уровень техники

Абразивное вещество включали в обычно используемые композиции средств по уходу за зубами для того, чтобы удалять с поверхности зубов различные отложения, в том числе пленку зубного налета. Пленка зубного налета прочно пристает и зачастую содержит коричневые или желтые пигменты, которые придают зубам неприглядный внешний вид. Несмотря на то, что очистка имеет большое значение, абразив не должен быть настолько агрессивным, чтобы повреждать зубы. В идеальном случае эффективный абразивный материал средства по уходу за зубами доводит удаление пленки зубного налета до максимума, одновременно вызывая минимальные истирание и повреждение твердых тканей зубов. Следовательно, помимо прочего, эксплуатационная характеристика средства по уходу за зубами - это высокая чувствительность к степени истирания, вызываемого абразивным ингредиентом. Обычно абразивный очищающий материал вводили в композиции средств по уходу за зубами в форме текучего сухого порошка или путем повторного диспергирования текучего сухого порошка полирующего компонента, полученного до или во время составления композиции средства по уходу за зубами. В дополнение к этому не так давно для облегчения хранения, транспортировки и введения в целевые композиции средств по уходу за зубами были предложены суспензионные формы таких абразивов.

Для этого использовали синтетические разновидности низкоструктурного диоксида кремния благодаря той эффективности, которую обеспечивают такие материалы в качестве абразивов, а также характеристикам низкой токсичности и совместимости с другими компонентами средства по уходу за зубами, такими как, например, фторид натрия. При получении синтетических разновидностей диоксида кремния цель заключается в получении разновидностей диоксида кремния, которые обеспечивают максимальную очистку при минимальном влиянии на твердые поверхности зубов. Исследователи в сфере ухода за зубами постоянно занимаются поисками абразивных материалов, которые удовлетворяют таким целям.

Для улучшения и модифицирования реологических свойств, таких как нарастание вязкости, устойчивость, стекание с зубной щетки и тому подобное, в качестве загущающих компонентов для средств по уходу за зубами и других подобных пастообразных материалов использовали также и синтетические разновидности диоксида кремния (более высокой структуры). Например, в случае композиций зубной пасты существует потребность в создании стабильной пасты, удовлетворяющей нескольким потребительским требованиям, включающим нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: способность удаляться из контейнера (такого как тюбик) в результате приложения давления (то есть выдавливания из тюбика) в виде пасты со стабильными размерами и возвращаться к своему прежнему состоянию после прекращения действия такого давления, способность доставляться на голову зубной щетки легко и без вытекания из тюбика во время и после такой доставки, предрасположенность к сохранению стабильности размеров на зубной щетке до использования и при нанесении на зубы до проведения чистки зубной щеткой и демонстрация надлежащего вкусового и эстетического впечатления у пользователя.

В общем случае в составе средств по уходу за зубами основное количество составляют влагоудерживающее вещество (такое как сорбит, глицерин, полиэтиленгликоль и тому подобное) для того, чтобы сделать возможным надлежащий контакт с целевыми объектами в сфере ухода за зубами, абразив (такой как осажденный диоксид кремния) для надлежащей очистки и истирания зубов, вода и другие активные компоненты (такие как соединения на основе фторидов для обеспечения преимуществ противокариозного действия). Возможность придания надлежащих реологических преимуществ такому средству по уходу за зубами достигается благодаря надлежащим выбору и использованию загущающих компонентов (таких как разновидности гидратированного диоксида кремния, гидроколлоиды, камеди и тому подобное) для получения надлежащей сетки носителя для таких важных ингредиентов, как влагоудерживающее вещество, абразив и противокариозное средство. Таким образом, очевидно, что составление надлежащих композиций средств по уходу за зубами может оказаться достаточно сложным как с точки зрения приготовления смеси, так и с точки зрения количества компонентов, их весового количества и типа компонентов, присутствующих в таких композициях. В результате, хотя это и не является главной задачей в промышленности средств по уходу за зубами, возможность уменьшения количества компонентов или попытка создать определенные компоненты, которые соответствуют, по меньшей мере, двум из необходимых свойств, потенциально могли бы уменьшить сложность составления композиций, не говоря уже о потенциальном понижении совокупных производственных затрат.

Для композиций средств по уходу за зубами было использовано или описано несколько нерастворимых в воде абразивных полирующих компонентов. Данные абразивные полирующие компоненты включают природные и синтетические абразивные дисперсные материалы. В общем случае известные синтетические абразивные полирующие компоненты включают разновидности осажденного аморфного диоксида кремния и разновидности гелеобразного диоксида кремния и осажденный карбонат кальция (РСС). Другие абразивные полирующие компоненты для средств по уходу за зубами включали мел, карбонат магния, дикальций фосфат и ее дигидратные формы, пирофосфат кальция, силикат циркония, метафосфат калия, ортофосфат магния, трикальций фосфат, перлит и тому подобное.

Синтетически получаемые разновидности осажденного низкоструктурного диоксида кремния, в частности, использовали в качестве абразивных компонентов в композициях средств по уходу за зубами вследствие их очищающей способности, относительной безопасности и совместимости с типичными ингредиентами средств по уходу за зубами, такими как влагоудерживающие вещества, загущающие компоненты, вкусовые вещества, противокариозные средства и тому подобное. Как известно, синтетические разновидности осажденного диоксида кремния в общем случае получают в результате нарушения устойчивости и осаждения аморфного диоксида кремния из растворимого силиката щелочного металла при добавлении минеральной кислоты и/или кислотных газов в условиях, в которых первоначально сформированные первичные частицы имеют тенденцию к ассоциации друг с другом с образованием множества агрегатов (то есть дискретных кластеров первичных частиц), но без агломерации до получения трехмерной структуры геля. Получающийся в результате осажденный материал отделяют от водной фракции реакционной смеси путем фильтрования, промывания и высушивания, а после этого высушенный продукт механически измельчают для того, чтобы получить подходящие для использования размер частиц и распределение частиц по размерам.

Способы высушивания диоксида кремния в общем случае включают распылительную сушку, форсуночную сушку (например, колонную или фонтанную), дисковую сушку, сушку в потоке горячего воздуха, сушку с использованием вращающегося диска, сушку в печи/псевдоожиженном слое и тому подобное.

Фактически на такие обычно используемые абразивные материалы в определенной степени налагают ограничения, обусловленные необходимостью максимальной чистки и минимальной абразивности в отношении дентина. Возможность оптимизации таких характеристик в прошлом в общем случае лимитировалась регулировкой структур индивидуальных компонентов, используемых в таких целях. Примеры модификаций структур осажденного диоксида кремния в целях ухода за зубами, на современном уровне техники описываются в таких публикациях, как патенты США №3967563, 3988162, 4420312 и 4122161 автора Wason, патенты США №4992251 и 5035879 авторов Aldcroft et al., патент США №5098695 авторов Newton et al. и патенты США №№5891421 и 5419888 авторов McGill et al.. Модификации разновидностей гелеобразного диоксида кремния также были описаны в таких публикациях, как патент США №5647903 авторов McGill et al., патент США №4303641 авторов DeWolf, II et al., патент США №4153680 автора Seybert и патент США №3538230 авторов Pader et al. Эти документы раскрывают усовершенствование таких материалов на основе диоксида кремния для придания повышенной способности к чистке от пленки зубного налета и уменьшения уровней абразивности в отношении дентина, что для средства по уходу за зубами является преимуществом. Однако с помощью этих усовершенствований не удается достичь таких предпочтительных уровней свойств, которые бы предоставили производителю возможность включения в средство по уходу за зубами такого индивидуального материала в различных количествах вместе с другими подобными компонентами для того, чтобы обеспечить достижение различных уровней характеристик чистки и абразивности. Для компенсации таких ограничений предпринимались попытки по созданию различных комбинаций разновидностей диоксида кремния, позволяющих ориентироваться на различные уровни. Такие комбинации разновидностей диоксида кремния, включающие композиции с различающимися размерами частиц и площадями удельных поверхностей, описываются в патенте США №3577521 авторов Karlheinz Scheller et al., патенте США №4618488 авторов Macyarea et al., патенте США №5124143 автора Muhlemann и патенте США №4632826 авторов Ploger et al. Однако такие получающиеся в результате средства по уходу за зубами неспособны одновременно придавать желательные уровни абразивности и высокий уровень очистки от зубного налета.

Была предпринята еще одна попытка по получению физических смесей осажденного диоксида кремния определенных структур и гелеобразного диоксида кремния, а именно, в патенте США 5658553 автора Rice. Было обнаружено, что гелеобразный диоксид кремния демонстрирует наличие граней и, таким образом, теоретически обнаруживают способность подвергать поверхности истиранию в большей степени по сравнению с осажденным диоксидом кремния, даже относящимся к низкоструктурным типам. Таким образом, смесь таких материалов друг с другом в данном патенте обеспечивала на тот момент получение усовершенствования, заключающегося в более высоких уровнях абразивности в сочетании с большей способностью очистки от пленки зубного налета по сравнению только с одним осажденным диоксидом кремния. В описании продемонстрировано, что полученные раздельно и совместно включенные в композицию гелеобразный диоксид кремния и осажденный диоксид кремния позволяют добиться получения повышенных уровней PCR и RDA, но при очевидно большем контроле характеристик пониженной абразивности по сравнению с ранее предложенным диоксидом кремния, обнаруживающие очень высокие результаты по PCR. К сожалению, несмотря на то, что данные результаты представляют собой шаг в правильном направлении, все еще сохраняется потребность в создании абразива для ухода за зубами на основе диоксида кремния, который имеет достаточно высокий уровень очистки от пленки зубного налета и одновременно пониженную абразивность в отношении радиоактивного дентина, так что удаление пленки можно будет осуществить без неблагоприятного разрушения дентина. По существу имеет место потребность в более безопасном абразиве, который демонстрирует значительно более высокий уровень PCR по отношению к уровню RDA по сравнению с тем диоксидом кремния, который предлагался раньше для средств для ухода за зубами. Опять-таки, патент автора Rice представляет собой только начало пути в направлении получения желательных характеристик абразива. Кроме того, требование получения индивидуальных гелеобразных и осажденных материалов и дозирования их для достижения надлежащих уровней таких характеристик увеличивает стоимость и число технологических стадий производственной методики. Таким образом, для промышленности в настоящее время недоступна возможность создания таких комбинаций с очень высоким уровнем очистки от пленки зубного налета при абразивности в отношении дентина в диапазоне от относительно низкой до умеренной, при одновременном упрощении включения в композицию средства по уходу за зубами.

Возможность получения низкого уровня абразивности в отношении дентина одновременно с наличием высокого уровня очистки от пленки зубного налета, в частности, при соотношении таких характеристик, равном 1 и менее, до сих пор в промышленности средств по уходу за зубами не была достигнута.

Сущность изобретения

В настоящее время обнаружено, что модификации способов получения осажденного диоксида кремния могут в результате привести к одновременному получению «in situ» целевых количеств гелеобразного диоксида кремния, в частности, таких, у которых можно регулировать конечную структуру композита, полученного «in situ». Таким образом, такой новый способ делает возможным получение образованных «in situ» материалов на основе гелеобразного/осажденного диоксида кремния, которые в средствах по уходу за зубами обеспечивают достижение превосходных возможностей по абразивности в отношении дентина и очистке от пленки зубного налета, или альтернативно таких композиций, которые демонстрируют превосходные характеристики загущения, а также требуемые характеристики абразивности и очистки в результате введения такой индивидуально получаемой, хранимой и вводимой добавки. Важной также является и необходимость включения стадии высокосдвиговой обработки после осуществления способа первоначального получения геля. Такая дополнительная методика обеспечивает получение не достигаемых ранее результатов по PCR и RDA, а также повышенной белизны материалов, как это описывается в настоящем описании.

В частности, конкретные полученные «in situ» композиты обнаруживают очень высокие уровни очистки от пленки зубного налета по сравнению с результатами по пониженному истиранию радиоактивного дентина, так что получающиеся в результате материалы можно будет добавлять совместно с другими абразивными материалами (такими, как осажденный низкоструктурный диоксид кремния с разновидности карбоната кальция и тому подобное) для того, чтобы производитель средства по уходу за зубами мог бы достичь высоких уровней очистки при пониженной абразивности, обеспечивая для потребления оптимизацию очистки при одновременном формировании большего резерва защиты от истирания. Без намерения связывать себя какой-либо специальной научной теорией, полагают, что повышенное количество гелеобразного диоксида кремния в конечных композитных материалах способствует получению более узких диапазонов размеров частиц, что вносит свой вклад в получение регулируемого результата, заключающегося в высоком уровне очистки и пониженном уровне абразивности в отношении дентина. Как будет обсуждаться более подробно далее, было обнаружено, что физически смешанная комбинация таких материалов (то есть не получаемая одновременно в ходе одной реакции), придает ограниченные уровни таких свойств, а именно, сохраняется потребность в материалах (в частности, компонента на основе осажденного диоксида кремния), которые обладают чрезвычайно высоким, потенциально неблагоприятным уровнем абразивности в отношении дентина и одновременно приемлемо высоким уровнем очистки от пленки зубного налета. Неожиданно оказалось, что новые разновидности диоксида кремния в виде образованной «in situ» комбинации осажденного/гелеобразного материалов обеспечивают достижение повышенной степени очистки от пленки зубного налета при значительно пониженной величине абразивности в отношении дентина, что, таким образом, даст промышленности средств по уходу за зубами потенциально более желательный материал с пониженной абразивностью для лучшего обеспечения защиты при уходе за зубами. Было выяснено, что присутствие переменных количеств такого компонента на основе гелеобразного диоксида кремния позволяет воспользоваться наличием острых граней, имеющихся у агломератов геля, для получения абразивности при одновременном присутствии переменных уровней содержания осажденного диоксида кремния с различными структурами, что позволяет получить совокупный композит, имеющий высокий уровень очистки. Неожиданно оказалось, что в случае получения «in situ» гелеобразный/осажденный материал обеспечивает получение улучшенных свойств по сравнению с сухими смесями таких компонентов, полученных по отдельности, в частности, в случае включения в способ получения высокосдвигового течения после стадии первоначального получения геля. Такие условия высокосдвигового воздействия, по-видимому, приводят к получению конечных преимущественных результатов, заключающихся в абразивных свойствах и характеристиках белизны композитных материалов. Таким образом, было обнаружено то, что, несмотря на довольно высокий уровень очистки от пленки зубного налета, получающийся в результате уровень абразивности в отношении дентина фактически является ограниченным, что, таким образом, придает целевому материалу для ухода за зубами характеристики превосходного очищающего материала без одновременного придания ему чрезмерно высокого уровня абразивности.

Все части, процентные содержания и соотношения, использованные в настоящем описании, выраженные в массовых величинах, если только не будет оговорено другого. Все документы, процитированные в настоящем документе, включаются в него в качестве ссылки.

В соответствии с этим, одна цель настоящего изобретения заключается в создании композитного материала на основе осажденного диоксида кремния и гелеобразного диоксида кремния, обеспечивающего улучшенную очистку от пленки зубного налета без неприемлемо высокого соответствующего увеличения абразивности в отношении дентина или зубной эмали. Еще одна цель настоящего изобретения заключается в создании нового способа получения таких эффективных комбинаций осажденного/гелеобразного диоксида кремния, в котором такие материалы получают одновременно и «in situ», таким образом, достигая надлежащих соотношений между количествами таких материалов во время их получения, а не во время производства средства по уходу за зубами. Кроме того, цель данного изобретения заключается в создании образованного «in situ» композитного материала на основе осажденного/гелеобразного диоксида кремния, у которого очень высокий уровень белизны, высокий уровень PCR, низкий уровень RDA.

В соответствии с этим, данное изобретение включает способ одновременного получения гелеобразного диоксида кремния и осажденного диоксида кремния, который включает последовательные стадии

a) смешивания друг с другом достаточного количества силиката щелочного металла и подкисляющего средства до получения композиции гелеобразного диоксида кремния;

b) обработки получающейся в результате композиции гелеобразного диоксида кремния в условиях высокосдвигового воздействия;

c) одновременного введения в упомянутую композицию гелеобразного диоксида кремния стадии «b» достаточного количества силиката щелочного металла и подкисляющего средства до получения осажденного диоксида кремния с образованием, таким образом, комбинации осажденного/гелеобразного диоксида кремния. Данное изобретение также включает полученный таким образом продукт, в котором количество гелеобразного диоксида кремния, присутствующего в нем, находится в диапазоне от 5 до 80 об.% от совокупной получающейся в результате одновременно комбинации осажденного/гелеобразного диоксида кремния. Дополнительно данное изобретение включает полученные композитные материалы и композиции средств по уходу за зубами, содержащие такие материалы, а также продукт, полученный вышеупомянутым способом изобретения.

В общем случае осажденный диоксид кремния получают в результате смешивания разбавленных растворов силиката щелочного металла с водными растворами сильных минеральных кислот в условиях, при которых не может происходить агрегация с образованием золя и геля, перемешивания, а после этого отфильтровывания освященного диоксида кремния. Получающийся в результате осажденный материал после этого промывают, высушивают и измельчают до достижения требуемого размера.

Кроме того, в общем случае гелеобразный диоксид кремния включает силикатные гидрогели, водные гели, аэрогели и ксерогели. Гелеобразный диоксид кремния также получают в результате осуществления реакции между растворами силиката щелочного металла и сильными кислотами или наоборот с образованием гидрозоля и выдерживания свежеполученного гидрозоля до получения гидрогеля. Гидрогель после этого промывают, высушивают и измельчают до получения требуемых материалов.

Как упоминалось выше, раздельное получение таких материалов исторически требовало получения данных индивидуальных материалов и надлежащего совместного дозирования обоих компонентов во время введения в композицию средства по уходу за зубами таким образом, чтобы обеспечить наличие у него требуемых уровней очистки/абразивности.

В противоположность этому способ изобретения, предназначенный для одновременного получения таких материалов, позволяет производителю ориентироваться на определенный диапазон количеств компонентов на основе гелеобразного диоксида кремния и осажденного диоксида кремния, а также на структуры компонентов на основе осажденного диоксида кремния для придания требуемого уровня очистки/абразивности благодаря регулируемым параметрам во время получения, что значительно отличает эти материалы от предшествующих физических смесей (то есть сухих смесей) таких материалов, полученных в результате включения отдельных компонентов. В основном новый способ требует учета количества требуемого гелеобразного диоксида кремния и конкретного выбора определенных условий осуществления реакции для достижения требуемого уровня во время получения аморфного осажденного диоксида кремния.

Абразивные композиции изобретения представляют собой добавки, готовые для применения при получении композиций для очистки полости рта, таких как средства по уходу за зубами, зубные пасты и тому подобное, в особенности подходящие в качестве исходного сырья для способа получения зубной пасты. Кроме того, такие продукты на основе диоксида кремния можно использовать в тех областях применения, в которых может оказаться желательным наличие острых граней и пониженной абразивности, таких как нижеследующие, но, не ограничиваясь только ими: ингибиторы ценообразования в определенных композициях, таких как нижеследующие, но, не ограничиваясь только ими: моющие средства для посудомоечных машин. Дополнительные потенциальные варианты использования таких материалов включают носители для продуктов питания, добавки и носители для каучуков, добавки к косметическим средствам, добавки к средствам личной гигиены, добавки для пластмасс, препятствующие слипанию, и добавки к фармацевтическим средствам, но не ограничиваются только этим.

Осуществление изобретения

Комбинации, обеспечивающие достижение абразивности и/или загущения, используемые в настоящем изобретении, представляют собой полученные «in situ» материалы, композиции которых можно легко составить при использовании других ингредиентов с получением композиций для очистки полости рта, демонстрирующих высокую эффективность очистки и не вызывающих ненадлежащего истирания поверхностей зубов. Существенные, а также необязательные компоненты композиций, обеспечивающих достижение абразивности и/или загущения, и соответствующие способы их получения в настоящем изобретении более подробно описываются далее. Общий способ получения

Композиции диоксида кремния настоящего изобретения получают в соответствии с нижеследующим двухстадийным способом, в котором гелеобразный диоксид кремния получают на первой стадии, а осажденный диоксид кремния получают на второй стадии. В данном способе водный раствор силиката щелочного металла, такого как силикат натрия, загружают в реактор, оборудованный перемешивающим устройством для получения однородной смеси, и водный раствор силиката щелочного металла в реакторе предварительно нагревают до температуры в диапазоне от приблизительно 40°С до приблизительно 90°С. Предпочтительно водный раствор силиката щелочного металла характеризуется концентрацией силиката щелочного металла в диапазоне приблизительно от 3,0 до 35 мас.%, предпочтительно от приблизительно 3,0 до приблизительно 25 мас.%, а более предпочтительно от приблизительно 3,0 до приблизительно 15 мас.%. Предпочтительно силикатом щелочного металла является силикат натрия при соотношении SiO₂:Na₂O в диапазоне от приблизительно 1 до приблизительно 4,5, более предпочтительно от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,4. Количество силиката щелочного металла, загружаемого в реактор, составляет приблизительно от 10 мас.% до 80 мас.% от общего количества силиката, используемого в загрузке. Необязательно к реакционной среде (раствору силиката или воде) можно добавлять электролит, такой как раствор сульфата натрия. После этого для получения геля к силикату добавляют водный раствор подкисляющего средства или кислоты, такой как серная кислота, хлористоводородная кислота, азотная кислота, фосфорная кислота и тому подобное (предпочтительно серная кислота), в виде разбавленного раствора (например, при концентрации в диапазоне приблизительно от 4 до 35 мас.%, более часто приблизительно от 9,0 до 15,0 мас.%). Как только гелеобразный диоксид кремния будет получен, а величина рН будет доведена до желательного уровня, такого как в диапазоне приблизительно от 3 до 10, добавление кислоты прекращают, а гель нагревают до температуры реакции в загрузке, предпочтительно находящейся в диапазоне от приблизительно 65°С до приблизительно 100°С. Важно отметить то, что после того, как данная первая стадия будет завершена, полученный гелеобразный диоксид кремния подвергают высокосдвиговому воздействию для модификации геля в его первоначально полученной форме. Такое высокосдвиговое воздействие можно проводить любым известным способом, таким как увеличение расхода добавляемых жидкостей, физического перемешивания в перемешивающей установке и тому подобного. Высокосдвиговое воздействие приводит к модифицированию гелеобразного компонента после его первоначального получения. Такое модифицирование можно измерить по уменьшению среднего размера частиц гелеобразного материала после проведения такой высокосдвиговой обработки. Предпочтительно модифицирование в результате высокосдвигового воздействия достигается, как только средний размер частиц гелеобразного компонента уменьшится, по меньшей мере, до 5 микронов. Перед началом проведения второй стадии получающийся в результате гель не промывают, не очищают и не рафинируют любым другим способом.

Вторую стадию начинают после того, как температура геля увеличится, при одновременном добавлении в реактор, в каждом случае при сохранении скорости сдвига по существу на одном и том же уровне в течение всей операции: (1) водного раствора того же самого ранее использованного подкисляющего средства и (2) дополнительных количеств водного раствора, содержащего то же самое вещество силиката щелочного металла, что и присутствующее в реакторе, при этом водный раствор предварительно нагревают до температуры в диапазоне от приблизительно 65°С до приблизительно 100°С. Расход подкисляющего средства и силиката можно регулировать для регулирования величины рН при одновременном добавлении во время проведения второй стадии. Регулирование величины рН можно использовать для регулирования физических свойств продукта, в общем случае более высокая средняя величина рН загрузки позволяет получать продукты на основе более низкоструктурированного диоксида кремния, а относительно меньшая средняя величина рН загрузки позволяет получать продукты на основе более высокоструктурированного диоксида кремния. В дополнение к уже использованному высокосдвиговому воздействию может быть использована высокосдвиговая рециркуляция, а добавление раствора кислоты продолжают до тех пор, пока величина рН загрузки в реакторе не уменьшится до величины в диапазоне от приблизительно 4 до приблизительно 9. Для целей данного способа изобретения термин «средняя величина рН загрузки» предполагает обозначение средней величины рН, получаемой в результате измерения уровня рН каждые 5 минут в ходе проведения стадии получения осажденного материала и усреднения итоговых данных за истекший период времени.

После прекращения подачи подкисляющего средства и силиката щелочного металла загрузки в реакторе подвергали старению или «варке» в течение периода времени продолжительностью от 5 минут до 30 минут, при этом содержимое реактора выдерживали при постоянной величине рН. После завершения варки, высокосдвигового перемешивания и тому подобного получающуюся в результате реакционную смесь отфильтровывали и промывали водой для удаления избытка неорганических солей, образующих побочный продукт, до тех пор, пока согласно измерениям проводимости промывные воды от образованного диоксидом кремния осадка на фильтре в результате не станут характеризоваться содержанием соли, образующей побочный продукт, составляющим, самое большее, 5%.

Образованный диоксидом кремния осадок на фильтре суспендируют в воде, а после этого высушивают при помощи любых обычно используемых методик сушки, таких как распылительная сушка, до получения аморфного диоксида кремния, содержащего от приблизительно 3 мас.% до приблизительно 50 мас.% влаги. Затем диоксид кремния можно размолоть до получения требуемого медианного размера частиц в диапазоне приблизительно от 3 мкм до 25 мкм, предпочтительно от приблизительно 3 мкм до приблизительно 20 мкм. Разделение по крупности до получения еще более узких диапазонов медианных размеров частиц также может способствовать обеспечению достижения преимуществ повышенной очистки.

Получение продуктов на основе диоксида кремния необязательно ограничивается описанными выше методиками способа осаждения аморфного диоксида кремния, и в дополнение к ним в общем случае способ также можно осуществлять в соответствии с методиками, описанными, например, в патентах США №3893840, 3988162, 4067746, 4340583 и 5891421, которые все включены в настоящее описание в виде ссылки, при условии, что способы будут надлежащим образом модифицированы для включения рециркуляционной и высокосдвиговой обработок. Как должен понимать специалист в соответствующей области техники, параметры реакции, которые оказывают влияние на характеристики получающегося в результате осажденного диоксида кремния, включают: расход и момент времени для добавления различных реагентов; уровни концентрации различных реагентов; величину рН реакционной смеси; температуру реакции; перемешивание реагентов во время получения; и/или расход, при котором добавляют любые электролиты.

Альтернативные способы получения данного материала в соответствии с изобретением включают способы получения суспензии, такие как нижеследующие, но неограничивающиеся только ими: способы, изложенные в патенте США №6419174 авторов McGill et aL, а также способы получения суспензии в фильтр-прессе, описанные в опубликованной патентной заявке США №20030019162 автора Huang.

Образованные «in situ» композиты изобретения (также называемые «комбинациями») на основе гелеобразного и осажденного диоксида кремния являются подходящими для использования в качестве абразивов для ухода за зубами, характеризующихся высоким уровнем очистки, при соответственно пониженной абразивности (например, с низкими результатами уровня RDA, самое большее, равными приблизительно 110, и самое меньшее приблизительно 70). Таким образом, неожиданно реализуемый «in situ» способ данного изобретения приводит к получению композитов на основе продукта среднего диапазона (с относительно высокими уровнями очистки при пониженных уровнях абразивности) при степени селективности, определяемой величиной рН реакции, концентрациями реагентов, количеством гелеобразного компонента, условий высокосдвигового получения и, как следствие, общей структурой получающихся из них в результате композитных материалов на основе гелеобразного/осажденного диоксида кремния. Таким образом, выбор отличающихся концентраций, уровней величин рН, конечных пропорций геля, помимо прочего, может привести к получению композитных материалов на основе гелеобразного/осажденного диоксида кремния с общими средними структурами, позволяющих достичь относительно высоких результатов по очистке от пленки зубного налета при пониженных характеристиках абразивности по сравнению с описанными выше материалами, характеризующимися высоким уровнем очистки.

В данном очищающем материале гелеобразный компонент присутствует в количестве в диапазоне от 10 до 60 мас.% при расчете на получаемый в конечном счете композитный материал на основе гелеобразного/осажденного диоксида кремния (и, таким образом, в результате компонент на основе осажденного диоксида кремния будет присутствовать в количестве в диапазоне от 90 до 40 мас.%). Общее количество получаемого геля предпочтительно является относительно небольшим (например, вплоть до 40%). Такие процентные содержания гелеобразного компонента фактически представляют собой объемное количество силиката, присутствующего при получении фаз для каждого отличного от других материала на основе диоксида кремния, как описано выше для материала, характеризующегося высоким уровнем очистки.

Было выяснено, что такие специфические абразивы, характеризующиеся уровнем очистки среднего диапазона, можно получать способом смешивания подходящей кислоты и подходящего силикатного исходного материала (где концентрация кислоты в водном растворе находится в диапазоне от 5 до 25%, предпочтительно от 10 до 20%, а более предпочтительно от 10 до 12%, и концентрация силикатного исходного материала находится в диапазоне от 4 до 35%, также в водном растворе) с первоначальным образованием гелеобразного диоксида кремния. После образования геля к полученному гелю добавляют достаточные количества силиката и кислоты (без какого-либо промывания или другого типа очистки или физического модифицирования геля) для последующего образования компонента на основе осажденного диоксида кремния с надлежащей структурой, необходимого для получения композитного материала, характеризующегося уровнем очистки среднего диапазона. Величину рН общей реакционной смеси можно регулировать, выдерживая на любом уровне в пределах диапазона от 3 до 10. Количество и структуру компонента на основе осажденного диоксида кремния можно получить во многом тем же самым образом, как и в случае материала, характеризующегося высоким уровнем очистки, в зависимости от количества первоначально образованного геля. Было выявлено, что для получения данным способом материала, характеризующегося уровнем очистки среднего диапазона и низким уровнем абразивности, количество геля предпочтительно будет составлять повышенную величину (как отмечалось выше, в диапазоне от 10 до 60 об.% при расчете н