Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий и способ его получения
Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др. Компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б. Соотношение компонентов следующее, мас.ч.: олигодиенуретанэпоксид - 90-110, изометилтетрагидрофталевый ангидрид - 13,5-16,5, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва - 20,7-25,3. Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до (60-80)°С олигодиенуретанэпоксида, моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва, а затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Далее полученную смесь вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждают в течение 18 часов при (70÷75)°С. Компаунд обладает повышенной электропрочностью, более низкой усадкой и более низкой температурой отверждения. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Реферат
Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.
В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл.30.08.1993 г.].
Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°С, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°С, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°С олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°С, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°С от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°С в течение 16 часов.
Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800)% не может быть использован для изделий без кожуха.
Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид - | |
каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК | |
ТУ 38.103410-85 | 90-110 |
Титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ | |
ТУ 6-02-933-74 | 40-60 |
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид | |
ТУ 6-09-3321-73 | 0,1-1,0 |
Эпоксидная смола Э-181 | |
ТУ 05-1747-76 | 15-25 |
Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°С в течение не менее 1 эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°С в течение 48-60 часов.
Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°С в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500)%, невозможность применения для изделий без кожуха.
Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-ЗАК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:
Олигодиенуретанэпоксид
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) ТУ 38.103410-85-100
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73)
Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
А=3,86×К,
где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
К - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-ЗАК), %.
Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до (60÷80)°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при (90±10)°С - 18 часов.
Недостатком компаунда 30-300 является невысокая электрическая прочность (24,5 кВ/мм), высокая температура отверждения (90±10)°С, что приемлемо не для всех радиоэлементов, и значительная усадка (1,5%), что может вызвать выход из строя элементов изделий, заливаемых компаундом, чувствительных к механическим воздействиям.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электропрочности, снижение усадки и температуры отверждения.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.
Новыми признаками в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп (16-20)% при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) | |
ТУ 38.103410-85 | 90-110 |
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки | |
Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97) | 13,5-16,5 |
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид | |
(ТУ 6-10-124-91) | 20,7-25,3 |
Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до (60-80)°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 часов, причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при (70÷75)°С.
В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению.
Таблица 1 | ||||
№ п/п | Компоненты, мас.ч. | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
1 | Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) | 90 | 100 | 110 |
2 | Изометилтетрагидрофталевый ангидрид | 20,7 | 23 | 25,3 |
3 | Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б | 13,5 | 15 | 16,5 |
Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким, не обеспечивается удаление воздушных пузырей, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении - не достигается оптимальная степень отверждения.
Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.
В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда.
Таблица 2 | |||||
Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда | |||||
№ п/п | Показатели | Аналог компаунд30-300 | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
1 | Электрическая прочность, кВ/мм | 24,5 | 37 | 35 | 36 |
2 | Усадка, % | 1,5 | 1,1 | 1,0 | 1,1 |
3 | Температура отверждения, °С | 90±10 | 75 | 70 | 75 |
4 | Время отверждения, ч | 18 | 18 | 18 | 18 |
Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
- имеет высокую электрическую прочность (35-37 кВ/мм против 24,5 кВ/мм);
- обладает меньшей усадкой (1,0-1,1% против 1,5%);
- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°С против 90°С).
1. Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
олигодиенуретанэпоксид | |
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) | 90-110 |
моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва | |
марки Лапроксид 301Б | 13,5-16,5 |
изометилтетрагидрофталевый ангидрид | 20,7-25,3. |
2. Способ получения компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°С олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°С.