Способ модификации октогена

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу получения компонентов смесевого ракетного твердого топлива с улучшенными характеристиками. Предложенный способ модификации октогена заключается в том, что готовят раствор эпоксидной смолы Э-44 в ацетоне, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 10…15 минут, присыпают октоген в три приема равными порциями при соотношении эпоксидной смолы и октогена к ацетону 1:(4…6) в течение 15…20 минут. Весовое соотношение октогена к эпоксидной смоле составляет 100:(0,3…0,5), далее раствор перемешивают в течение 50…60 минут при температуре 20±5°С, выдерживают до исчезновения запаха ацетона, сушат до постоянного веса. 2 табл.

Реферат

Изобретение относится к модификации октогена эпоксидным соединением, которое способно изменять физико-механические характеристики взрывчатых веществ (ВВ). Подобные соединения находят применение как компоненты СРТТ, БТ и порохов.

В настоящее время наиболее используемым в промышленности ВВ является октоген, но он обладает высокой чувствительностью к механическим воздействиям, что создает опасные ситуации при использовании в составах. Известно, что СРТТ с высоким содержанием октогена имеют пониженную прочность, обусловленную отсутствием адгезии октогена к горюче связующему. Одним из возможных путей улучшения прочностных характеристик является использование адгезионных добавок, в том числе эпоксидных соединений.

Применение эпоксидного соединения способствует обеспечению технологической безопасности составов, а также улучшению физико-механических и эксплуатационных характеристик СРТТ.

С целью улучшения прочностных характеристик СРТТ разработан способ модификации поверхности частиц октогена соединением, имеющим хорошую совместимость с компонентами СРТТ. Этим соединением являются эпоксидные смолы. Для модификации выбрана эпоксидная смола Э-44, представляющая собой твердое соединение, состоящее из дифенолпропана и эпихлоргидрина с молекулярной массой ~1100…2800, содержанием эпоксидных групп 3…12%, с температурой плавления 54…56°С по ТУ 6-10-1347-78.

В данном изобретении предлагается новый компонент СРТТ в виде кристаллов октогена с высаженной на его поверхности эпоксидной смолой Э-44 в виде адгезионной добавки. Полученный модифицированный октоген предназначен для использования в составах с целью улучшения прочностных характеристик СРТТ.

В последние годы в ряде опубликованных работ отмечается, что для формирования адгезии октогена к активному связующему, содержащему нитроэфиры, необходимо поверхность октогена модифицировать. Модифицирующее вещество должно препятствовать явлениям адсорбции жидких компонентов на поверхности октогена, тем самым обеспечивая свое целевое назначение - статья «Исследование смачиваемости жидкостями порошка октогена с модифицированной поверхностью» авторов Е.А.Кукариной, A.M.Громова, И.С.Кононова, напечатана в сборнике «Современные проблемы технической химии» материалы докладов международной научно-, технической конференции, 2006, Казань.

Из литературы также известно, что для регулирования баллистических характеристик СРТТ используют способ нанесения (модификации) солей тяжелых металлов на октоген. Известен ряд статей авторов Степанова Р.С. и других, где предложен способ высаживания солей тяжелых металлов и органических кислот на октоген (Физика горения и взрыва, 2004, т.40, №5, с.89-92; 1999, т.35, №3, с.52-56; 2000, т.36, №5, с.74-77; 2004, т.40, №5, с.86-90). В качестве покрытия для октогена используют соли - формиаты, оксалаты, пропионитрилнитрамина, купферонаты.

Известен способ, который заключается в растворении октогена в ацетоне при 60-70°С и с последующим введением в ацетоновый раствор солей или измельченной добавки в количестве ~5% от массы октогена, с последующим медленным упариванием ацетона, в результате добавка осаждается на поверхности кристаллов октогена (Степанов Р.С. и др. Физика горения и взрыва, 1999, т.35, №3, с.52-56). Недостатком метода является применение большого количества органического растворителя - ацетона ввиду малой растворимости октогена в нем. Этот способ взят нами в качестве прототипа. Следует отметить, что растворимость октогена в ацетоне составляет 2,1 г на 100 мл ацетона при 22°С (Орлова Е.Ю. «Химия и технология бризантных взрывчатых веществ», М.: Оборонгид, 1960, с.288). Исходя из данных по растворимости октогена в ацетоне имеем, что на 100 г октогена требуется 4,8 литров.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа модифицирования октогена эпоксидным соединением, который позволяет улучшить взрывчатые, технологические и прочностные характеристики СРТТ.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается тем, что готовят раствор эпоксидной смолы Э-44 в ацетоне, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 10…15 минут, присыпают октоген в три приема равными порциями при соотношении эпоксидной смолы и октогена к ацетону 1:(4…6) в течение 15…20 минут, причем весовое соотношение октогена к эпоксидной смоле составляет 100:(0,3…0,5), перемешивают в течение 50…60 минут при температуре 20±5°С, выдерживают до исчезновения запаха ацетона, сушат до постоянного веса.

Сущность предлагаемого способа модификации октогена эпоксидной смолой состоит в том, что смола Э-44 высаживается на поверхность октогена при проведении процесса модификации при температуре 20±5°С (меньше энергозатраты), а количество используемого растворителя резко сокращается (8…10 раз) по сравнению с прототипом. Все это делает процесс более безопасным, уменьшает временные и энергетические затраты, увеличивает производительность аппарата.

Температурный предел высаживания эпоксидной смолы на октоген составляет 20±5°С. Повышение температуры нежелательно, поскольку способствует более быстрой отгонке ацетона, что может привести к образованию сгустков эпоксидной смолы на поверхности октогена (опыт 5). Снижение температуры приводит к замедлению процесса высаживания (опыт 1).

Соотношение общего количества эпоксидной смолы и октогена к растворителю составляет 1:(4…6), что позволяет получить суспензию, которая необходима для проведения процесса модификации октогена (опыт 2).

Перемешивание эпоксидной смолы в ацетоне 10…15 минут необходимо для получения раствора смолы. Увеличение времени перемешивания более 15 минут нежелательно, поскольку увеличивается длительность производственного цикла (опыт 3). Уменьшение времени приводит к неполному растворению смолы, что может привести к комкованию октогена (опыт 1).

Дозировка октогена в три приема в течение 15…20 минут необходима для равномерного распределения раствора эпоксидной смолы на поверхности октогена. Дозировка менее 15 минут нежелательна, поскольку октоген не успевает распределиться в растворе (опыт 4), а увеличение времени способствует увеличению длительности производственного цикла (опыт 5).

Время выдержки суспензии октогена в растворе эпоксидной смолы составляет 50…60 минут. Увеличение времени выдержки более 60 минут экономически нецелесообразно (опыт 5), а уменьшение времени выдержки может привести к неполному высаживанию смолы на октоген (опыт 1).

Приведенное соотношение октогена к эпоксидной смоле соответствует тому уровню получаемых характеристик, которые необходимы для разработки нового продукта, чтобы его заложить в составы разрабатываемых топлив и порохов. Октоген, модифицированный эпоксидной смолой, позволяет решить задачу по равномерному распределению ее в топливе, что необходимо для получения стабильных характеристик топлива с улучшенными свойствами.

Пример выполнения заявленного изобретения

В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, воронкой для дозирования, помещают ацетон и присыпают эпоксидную смолу Э-44, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 15 минут до полного растворения смолы, далее равномерно через воронку присыпают в три приема октоген в течение 20 минут при весовом соотношении октогена к эпоксидной смоле 100:0,5, перемешивают до получения однородной суспензии и выдерживают при равномерном перемешивании в течение 60 минут, ацетон отгоняют, а полученный модифицированный октоген переносят на алюминиевый противень, выдерживают при температуре 20±5°С до исчезновения запаха ацетона и сушат до постоянного веса.

Полученный октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, представляет собой порошок с желтоватым оттенком, который хорошо рассыпается, не слипается, не комкуется.

Результаты эксперимента приведены в таблице 1, в которой представлены параметры процесса высаживания эпоксидной смолы на октоген, выполненные в пределах предложенного изобретения.

В результате проведенных экспериментов в пределах предлагаемого изобретения следует, что покрытие получается равномерное, модифицированный октоген имеет хорошие технологические характеристики.

Октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, исследован на взрывчатые характеристики, чувствительность у электрической искре и механическим воздействиям, которые представлены в таблице 2.

Из таблицы 2 следует, что октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, стал менее чувствителен к удару (было при нагрузке Р=10 кг, 50 мм, а стало при Р=10 кг, 100 мм) и менее чувствителен к трению (было Р0=110 МПа, а стало >300 МПа).

Предложенный способ модификации октогена эпоксидной смолой Э-44 может быть использован для приготовления топливных композиций СРТТ, изготовление которых осуществляется по существующей технологии. Топлива, изготовленные с использованием октогена, модифицированного эпоксидной смолой, имеют меньшую чувствительность к механическим воздействиям. Улучшение взрывчатых характеристик достигается за счет равномерного распределения эпоксидной смолы по поверхности частиц октогена.

Получен новый продукт - октоген, модифицированный эпоксидной смолой, который может быть использован для приготовления СРТТ с улучшенными свойствами.

Данный способ получения модифицированного октогена эпоксидной смолой проверен на опытно-промышленной установке ФГУП «НИИПМ» с положительным результатом.

Таблица 1
№ опыта Соотношение октогена:эпоксидная смола, вес.ч. Температура растворения эпоксидной смолы, °С Время растворения эпоксидной смолы, минут Соотношение эпоксидной смолы и октогена к ацетону, вес.ч. Дозировка октогена, минут Время выдержки смеси при перемешивании, минут Качественная оценка покрытия (визуальная на электронном микроскопе)
1 100:0,2 10 10 1:7 12 45 покрытие не совсем однородное
2 100:0,5 20 15 1:5 20 60 полностью покрыт
3 100:0,4 22 20 1:4 18 50 равномерное покрытие
4 100:0,3 18 8 1:6 10 55 имеются непокрытые участки
5 100:0,7 30 10 1:4,5 30 70 имеются сгустки покрытия
Таблица 2
Наименование соединений Чувствительность к удару Чувствительность к трению Чувствительность к ударному сдвигу Чувствительность к электрической искре, мДж
по ОСТ В 84-892-74 по ОСТВ 84-894-74 при скорости трения 520 об/мин по ОСТ В 84-895-74 по МТ 840-83
Но, мм при Р=10 кг нижний предел, P0, МПа нижний предел, P0, МПа
Октоген м. В по ОСТ В 84-2515 50 110 250 >100
Октоген м. В модифицированный Э-44 100 >300 250 >100

Способ модификации октогена, включающий высаживание октогена в ацетоне, отличающийся тем, что готовят раствор эпоксидной смолы Э-44 в ацетоне, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 10-15 мин, присыпают октоген в три приема равными порциями при соотношении эпоксидной смолы и октогена к ацетону 1:(4-6) в течение 15-20 мин, причем весовое соотношение октогена к эпоксидной смоле составляет 100:(0,3-0,5), перемешивают в течение 50-60 мин при температуре 20±5°С, выдерживают до исчезновения запаха ацетона, сушат до постоянного веса.