Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Реферат

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии на основе инертного твердого носителя марки Хроматон, когда на него наносится индивидуальное органическое вещество, например метил-β-цианэтилсилоксановый каучук в количестве от 5 до 25% от массы (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, с.256).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель Хроматон бинарной композиции, состоящей из полиоксиэтилен бис (арсената) и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (Патент РФ №2216017, М кл.⁷ G01N 30/48, 2003 г.).

Недостатком указанных способов является то, что полученные сорбенты для газовой хроматографии обладают недостаточно высокой селективностью разделения органических смесей с близкими физико-химическими свойствами.

Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино)алканы общей формулы:

(С₆Н₅)₂As(O)(CH₂)_nAs(O)(C₆Н₅)₂

где n=2; 4.

При этом соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас.%: диокси бис(дифениларсино)алкан:метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90):(90-10).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования данных композиций получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого сорбента в отдельности (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).

Способ осуществляется следующим образом. Для получения сорбента в соответствии с вышеприведенным способом получали раствор окислением диокси бис(дифениларсино)алканов 30%-ным раствором перекиси водорода в среде ацетона, который заливали в колбу, где находился твердый носитель Хроматон. Колбу нагревают до температуры 120°C в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испаряется. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором метил-β-цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч.

Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбентов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1983 г., с.49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с прототипом.

Как видно из таблицы, разность хроматографических факторов полярности S (пиридин) и Х (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 8,43 до 8,64 единиц, что больше, чем у прототипа (6,97 ед.).

Хроматографические факторы полярности сорбентов
№	Название	Хроматографические факторы полярности
п/п		Х	Y	Z	U	S	S-X
	Диокси бис(дифениларсино)
1.	бутан:Метил-β-	0,52	11,63	4,67	5,40	9,12	8,60
	цианэтилсилоксановый
	каучук (50:50)
	Диокси бис(дифениларсино)
2.	бутан:Метил-β-цианэтилсилоксановый	0,58	11,97	4,20	5,12	9,01	8,43
	каучук (90:10)
	Диокси бис(дифениларсино)
3.	бутан:Метил-β-	0,64	12,06	4,12	5,25	9,28	8,64
	цианэтилсилоксановый
	каучук (10:90)
	Полиоксиэтилен бис
	(арсенат):Метил-β-
4.	цианэтилсилоксановый	0,23	12,30	6,16	6,73	7,20	6,97
	каучук (50:50) прототип

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино)алкан общей формулы(С₆H₅)₂As(O)(CH₂)_nAs(O)(C₆Н₅)₂,где n=2; 4,при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино)алкан:метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90):(90-10).