Способ спектрального определения микропримесейметаллов в

Способ спектрального определения микропримесейметаллов в

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 244693

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.11.1968 (№ 1216096/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Ч.1969. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 16.Х,1969

Кл. 421, 3

МПК G Oln

УДК 543.422:546.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР свфц

Авторы изобретения

М. И. Овруцкий и С. В, Фрегер

Заявитель

Ц1 ЛИОТЕ1И

С11ОСОВ СПЕКТРАЛЬНОГ0 ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕИ

МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ

Изобретение относится к области аналитической химии особочистых веществ.

Известны способы спектрального определения микропримесей металлов в органических растворителях, например четыреххлористом углероде, путем выпаривания четыреххлористого углерода с угольным коллектором под слоем разбавленной серной кислоты с последующим спектральным анализом полученных концентратов.

Однако таким способом нельзя определять летучие микропримеси в растворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, так как слой серной кислоты окажется под растворителем и не будет связывать микропримеси металлов.

Некоторые растворители, например, метилхлороформ, осмоляются под действием серной кислоты при нагревании, что препятствует определению микропримесей; анализ продолжителен в связи с необходимостью тщательного удаления серной кислоты.

Для ускорения анализа и удержания летучих микропримесей в растворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, предлагается выпаривание проводить в присутствии щавелевой кислоты, причем ее вводят в виде раствора в органическом растворителе, например этиловом спирте.

Пр им ер, Три пробы испытуемого йродук та по 50 г, взвешенных с точностью до 0,01 г, помещают во фторопластовые или кварцевые тигли особой чистоты. Затем вводят 1 мг щавелевой кислоты в виде спиртового раствора (1 мл), 50 мг угольного порошка особой чистоты и выпаривают досуха под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла, не допуская бурно о кипения (накал лампы

10 регулируют авготрансформатором).

Полученные концентраты проб и эталоны подвергают спектральному анализу.

Предмет изобретения

1. Способ спектрального определения микропри»ecei металлов в органических растворителях с применением выпаривания основного вещества с коллектором, например уголь20 ным порошком, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и удержания летучих микропримесей в расгворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, выпаривание ведут в присутствии щавелевой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щавелевую кислоту используют в виде раствора в органическом растворителе, например в этиловом спирте.