Способ получения мочевин нафталинового ряда
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Мо 2450
Класс 12 о
ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения мочевины нафталинового ряда.
К дополнительному патенту ин-ной фирмы „О. И. Красочной
Промышленности Акц. Общество" (J. G. Farbenindustrie
Aktiengesellschaft) в r. Франкфурте н/М, Германия, заявленному
14 апреля 1914 года (заяв. свнд. Мв 63132).
Основной патент выдан на имя той же фирмы 15 сентября 1924 r., за Хо 2449.
Действительные изобретатели ин-цы Б. Гейман (В. Heyman), О. Дрессель (О. Dressel), Л. Оссенбек (А. Ossenbeck) и умерш.
P. Коте (R. КоФе).
0 выдаче дополн. патента опубликовано 31 марта 1927 r. Действие дополн. патента распространяется йа срок до 13 сентябри 1939 г. — СΠ— б
CI NH! !
Лб"
NH,, SSO —...— SSO H
В патенте № 2449, выданном той же фирме, описан способ получения мочевин из таких сульфокислот нафталина, которые содержат в амидогруппе аминоацильные остатки.
Эти мочевины обладают ценными техническими свойствами в качестве промежуточных продуктов для производства красящих веществ.
Авторы нашли, что этими свойствами обладают также и мочевины, которые получаются аналогичным путем из сульфокислот замещенных нафтиламинов.
Кроме галоидозамещенных мочевин указанного ряда особенно ценными оказались мочевины, которые получаются из сульфокислот 1-амино-8алкоксинафталина. Эти соединения могут быть получены двумя способами: либо обработкой алкилирующими средствами готовых мочевин, полученных по спсссбу, описанному в патенте № 2449, либо же исходя из сульфокислот алкилированного в гидроксильной группе амидонафтола, переводя их по упомянутому способу в соответствующие мочевины.
При м ер 1. Из 48 частей кислой натриевой соли кислоты строения: безводной соды и при помешивании насыщают фосгеном до тех пор, пока подкисленная соляной кислотой проба не перестанет реагировать с нитритом.
Полученная кислота мочевины выделяется при высаливании в виде белого осадка и отсасывается. полученной действием хлористого
m-нитробензоила на 1-амидо-8-хлорнафталин-3,6-дисульфокислоту (получаемую из 1-нафтиламин-3.б-дисульфокислоты замещением амидогруппы хлором и последующим нитрованием и восстановлением), приготовляют в присутствии соды раствор средней соли, прибавляют к нему 50 частей б б
NH
СО
Строение ее:
СΠ— NH Cl! !
$0зн — ...— $0зН вЂ” СΠ— NH Cl! !
Г б !
$0зН ууууу ОзН (NH — СО !
NH) Cl NH — C0 !
\.б ;
soн — — soн до-8-хлорнафталин — 3 — 6 - дисульфоки- слоту, приготовляют в присутствии: соды раствор средней соли и, действуя, б .б — СΠ— NH как описано в примере 1, получают. кислоту мочевины следующего строения: — СΠ— NH С! ,б б б
/
NH
СО
so н — >>>< $озн
$0 Н вЂ” б — $03H
", ",— СΠ— NH б б б б! — Со — NH С!,г
П р» е р 2. Из 60 частей кислой полученной двукратным введением натриевой соли кислоты строения: и-амидобензольного остатка в 1-ами, — CQ — NH OH б б, ;"
SOBH — СΠ— NH б
СН О— — СΠ— NH ОН б" ..
1 „
SO3H
ПРЕДМ ЕТ ПАТЕНТЛ.
Тиио-иитографии еКраоиый Печагиикэ, Пеиинград. Международный, 75.
В сухом виде она представляет белый порошок.
Пример 3. К концентрированному, содержащему избыток щелочи, сно —, б
СН О вЂ” — CO — NH з
NH
NH
СНО— полученной по способу описанному в основном патенте (исходя из двухкратно замещенной амидоанизоильным остатком 1.8-амидонафтол-4-6дисульфокислоты),, прибавляют при хорошем перемешивании диметилсульфат
Прием выполнения означенного в патенте № 2449 способа получения мочевины нафталинового ряда, отличающийся тем, что для конденсации с фосгеном применяют замещенные в амидо-группе аминоацильными остатками аминонафталинсульфокисраствору 135 частей средней натриевой соли кислоты мочевины строения: до тех пор, пока взятая проба в щелочном содовом растворе перестает давать красящие вещества с диазосоединениями. Метоксилированная кислота высаливается прибавлением поваренной соли. лоты, содержащие, кроме амино- и сульфогрупп, иные остатки или атомы галоидов, или же продукты конденсации с фосгеном, описанные в патенте № 2449, содержащие гидро ксильные остатки, обрабатывают алкилирующими средствами.