Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида

Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ывоз

Союз Советскиз

Содиалистичвскиз

Респтблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.111.1966 (№ 1062687/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04 1/1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 17.Х.1969

Кл. 12g, 11/46,ЧПК В 011

УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. А. Бурмистрова, H. И. Нехорошева, О. Я. Полотнюк и

В. Е. Калинин

Заявитель

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Известен способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида окислением нафталина путем пропитки спликагеля активными компонентами: ванадатом аммония и пиросульфатом калия. С целью получения катализатора высокой активности описываемый способ предусматривает использовать в качестве соединения ванадия сульфат ванадил а.

Предлагаемый катализатор содержит сульфат ванадила 7 — 20%, пиросульфат калия

15 — 50% и силикагель 30 — 80%, имеет уд. поверхность 80 — 180 м- /г.

Сульфат ванадила и пиросульфат калия дают смеси, более богатые связанной серой, чем смеси Ъ зО.- и K2S O7 более устойчивые, не разлагающиеся и обеспечивающие высокий выход фталевого ангидрида. Повышение производительности процесса связано не только с применением сульфата ванадила вместо ванадата аммония, но и с более развитой внутренней поверхностью катализатора, достигающей до 180 лг- /г.

П р им е р 1 (для кипящего слоя). 1000 вес. ч. силикагеля, подвергнутого размолу на дезинтеграторе и рассеву до размера частиц

0 — 280 лтк, нагревают при температуре

100 — 200 С, пропитывают раствором сульфата ванадила и пиросульфата калия, взятых в количестве 250 и 300 вес, ч. соответственно, Полученную контактную массу сушат в течение

3 час при 80 — 100 С, охлаждают и рассеива5 ют до требуемого дисперсного состава. Прп пропитывании силикагеля вместо пиросульфата калия можно брать бисульфат калия. Последний в условиях работы катализатора с потерей воды переходит в ппросульфат калия.

10 На пилотной установке с кипящим слоем этого катализатора, взятом в количестве

850 вес. ч., при температуре 330 — 360 С при полном окислении нафталина получен выход фталевого ангидрида 91,5% от теории при

15 производительности 140 вес. ч. фталевого ангидрида в час с 1 об. ч. контакта. Полученный сырой фталевый ангидрид содержит не менее

98,6% основного продукта.

20 Пример 2 (для неподвижного слоя) .

220 об. ч. раствора силиката калия уд. веса

l,25 разбавляют 200 ч дистиллированной воды и 70 об. ч. 25%-ной аммиачной воды. Полученный раствор подкисляют Н SO4 до рН 7.

25 К выделившемуся гелю добавляют раствор

КОН и аммиачной воды до рН 9. Гель отфильтровывают и сушат при температуре

80 — 120 С в течение трех суток, а затем прокаливают при 360 С в течение 6 час. Полученный таким образом силикаг - b размалывают, 245031

Предмет изобретения

Составитель Е. Б. Петухова

Техред Л. Я, Левина Корректор И. Л. Кириллова

Редактор Л. Вигдорова наказ 2647 10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают до 90 С и пропитывают кислым раствором сульфата ванадила. Затем из контактной массы, замешанной в виде пасты, готовят таблетки 5Х5 мм и сушат.

Результаты, полученные при окислении нафталина на стационарном слое катализатора, аналогичны результатам, полученным с кипягцим слоем катализатора (см. пример 1).

Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида окислением нафталина путем пропитки силикагеля пиросульфатом калия и соединением ванадия, отличиюи1ийся тем, что, с целью получения кагализатора с высокой активностью, в качестве соединения ванадия берут сульфат ванадила,