Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида

Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛВВОГО АНГИДРИДА парофазным окислением о-ксилола путем нанесения расплава.активных компонентов, включгиощих пятиокись ванадия, на носитель, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии приготовления катализатора, повьлиения его избирательности и производительности, носитель готовят смешением глинозема с дисперсностью около 9-12 мк с двуокисью титана и азотной кислотой, формованием полученной массы и ее сушкой при 110-320'''с и прокаливанием при 1200-1250''с.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PECAYSJlHH . (19) (Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 1169078/23-4 (22) 30.06.67 (46) 15.05.84. Бюл. 9 18 (72 ) A. Г.Любарский, В.М. Корнус, С.A.Ýïïåëü, С. A.Äàìüå, Д.Ф. Поезд, Е.М.Воле, Е.П. Прохоров, Н.Е.Попов и М.Н. Грабова (53) 66.094.373.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА парофазным окислением о-ксилола путем нанесения расплава

3(69 В 01 3 37/04; В 01 Х 37/08. активных компонентов, включающих пятиокись ванадия, на носитель, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии приготовления катализатора, повышения его избирательности и производительности, носитель готовят смешением глинозема с дисперсностью около

9-12 мк с двуокисью титана и азотной кислотой, формованием полученной массы и ее сушкой при 110-320 С и прокаливанием при 1200-1250 С.

245032

2,0

Получают катализатор щей характеристикой:

Объемный вес катализатора, г/см

Удельная поверхность, м2/г

Размер гранул, мм:

Диаметр

Высота со следую.—

1,6-1, 8

1,0-1, 5

4,5-5

4 -б

Редактор Л.утехина Техред М.Тепер

Корректор Л . Пилипенко

Заказ 3881/1 Тираж 533 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Известен способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида парофаэным окислением о-ксилола путем нанесения расплава активных компонентов, включающих пятиокись ванадия, на корундовый

5 нос итель.

С целью упрощения технологии приготовления катализатора, повышения его избирательности и производительности, предложенный способ предусмат- 10 ривает готовить носитель для катализатора смешением глинозема с дисперсностью около 9-12 мк с двуокисью титана и азотной кислотой, формова-. нием полученной массы, сушкой ее 15 при 110-320оC и прокаливанием при

1200-1250оС. Полученный таким образом катализатор имеет высокую каталитическую активность в процессе окисления о-ксилола во фталевый ангидрид.20

Выход фталевого ангидрида на пропущенный о-ксилол 98-99% при производитель. ности катализатора 250-360 г фталевого ангидрида с 1 л катализатора в 1ч.

Пример. 50 вес.ч. глинозема измельчают на вибромельнице в течение 2,0-2,5 ч до дисперсности частиц

9-12 мк. Глинозем измельчают стальными мелющими телами, причем на 50 вес.ч. глинозема требуется 700 вес.ч. мелющих тел (цилиндров или шаров различного диаметра) .

100 вес.ч. молотого глинозема загружают в месильную машину, добавляют

1 вес.ч. двуокиси титана и пептизируют 30 вес.ч. азотной кислоты концент-Э рации 20 мас. Ъ. Загруженные в месильную машину компоненты тщательно перемешивают в течение 4 ч до получения пластичной однородной массы, которую затем формуют на шнековом прессе в 40 цилиндрические гранулы диаметром

5 мм и высотой 5-6 мм.

Сформованные гранулы сушат на противне в течение 10-12.ч в паровой сушилке при 110-120 С, а затем в то- 45 о ке дымовых газов при 300-320 С в тео чение 10-12 ч. Сухие гранулы прокаливают и спекают в бункерной печи при 1200-1250 С в течение 1-1,5 ч в о токе дымовых газов. Режим работы бун- 5п керной печи следующий: температура в топке 1200-1250 С, на выходе из буно кера 400-600 С, расход бессернистого газа 12-15 нм /ч, расход воздуха в топку 300 нм5/ч.

Прокаленные таблетки отсевают от мелочи и пыли. Полученный носитель имеет следующие характеристики:

Насыпной вес, r/ñì 1,4-1,5

Прочность на раздавливание на ноже, кг/таблетку 30 -40

Пористость, Ъ 40 -45

ВодопоглощениЕ, Ъ 17 -20

Удельная поверхность, м /г

Размер гранул, мм:

Диаметр 4, 5-5

Высота 4-6

В шаровую мельницу загружают

7 вес.ч. пятиокиси ванадия марки

"чда" и 0,0975 вес.ч. вольфрамовой кислоты марки "чистый". Смесь тщательно перемешивают в течение 3040 мин, .а затем загружают в ванну и плавят при 740-750 С. Носитель, полученный описанным способом, предварительно нагревают до 750 С в ковше с отверстиями 2-3 мм, помещают в расплав на 10-15 мин. Затем ковш поднимают над расплавом, выдерживают

15 мин, чтобы стек избыток расплава, и содержимое ковша выбрасывают на вибросито с поддувом холодного воздуха. Полученные зерна катализатора после охлаждения отсеивают от мелких частиц на решетке с отверстиями 3 мм.

3 вес.ч. полученного катализатора загружают в элемент проьышленного реактора с реакционными трубками (3 шт ) диаметром 20 мм и длиной 2,5 м, обогреваемыми баней с нитритнитратным к>асплавом. Пои температуре контактирования 440-450 С,объемной скороо сти газового потока до 8000 ч, концентрации о-ксилола в газовой смеси

О, 75-0, 8 об. Ъ выход фталевого ангидрида достигает 98-99% при производительности катализатора по фталевому ангидриду до 350 г/л.ч.