Способ получения циклогексана

Способ получения циклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

C eциалистичесних

Республик (i 1) 245®7 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.11.67(21) 1197934/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,12.75 Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 12 О5,76 (51) Я. Кл. С 07с

13/18

Гооударствоииый ионитот дивта Миииотроо МР по дииаи изооротоиий и открытий (53) УДК 547.592,1, .О 7 (088.8 (72) Авторы Н. И. Попов, Ф. Б. Бижанов, Д, В. Сокольский, Е. Баханов изобретении и А. М. Хисаметдинов (71) Заявитель

Казахский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСЛНА

Известен способ получения циклогекса„на гидрированием бензола в паровой фазе в йроточно-циркуляционной установке в при сутствии скелетного никельхромового ка,тализатора, содержащего 3-4 ат % хрома. 5

C целью повьгшения скорости процесса и получения целевого продукте высокой степени чистоты,,предложенный способ предусматривает проведение процесса в жидкой

1 фазе при давлении водорода около 110 атм 10 и температуре около 170оС в присутствии ,скелетного ннкельхромовога катализатора,, содержащего не более 1 ат. % хрома, Сплавы цикельхромовьгх катализаторов и скелетного никеля без добавки хрома го товят в высокочастотной печи. Предварительно измельченный металлический алю миний (200 г)расплавляют в кварцевом или корундизированном тигле go 1 000-1 100, затем к нему добавляют тщательно переме- 20 шанную механически однородную смесь металлического никеля и хрома (199 г ни1 келя + 1 г хрома), При этом температуру быстро повышают до 1700"С, эту температуру поддерживают в течение 5 мин. 25

Расплав все время перемешивают высоко! частотным полем, в атмосфере воздуха.

Далее расплав, быстро выливают в графи товые изложницы и постепенно охлаждают., Затем его дробят, фракцию, проходящую через сито No 60 (0,25 мм), вышелачива ют 20%-ным водным раствором едкого патра в течение 1 час при 100оС. Далее катализатор отмывают до нейтральной ре« акции и используют в процессе (необходима тщательная отмывка от следов влаги).

Пример 1.. 1,0 г сплава Ni -С т

1 ! (0,2% Cl ) вышелачивают при 100 С

:,1 час. Бензол в количестве 280 мл гид, рируют при температуре 140 С, павле нии водорода 50 атм; 100%-ный выход циклогексана достигается за 100 мин, на

:,скелетном никеле без хрома в этих же условиях - . за 220 мин. При повышении температуры опыта до 160оС 100%-ный выход циклогексана получают на никельхро мовом катализаторе за 70 мин. !

Пример 2. Условия опыта: 1,0 г сплава Ni «C t (0,2% Cl ), 280 km

24505.7

4 бенэопа, температура 160 С, давление водо- 280 мл бензола, 1,0 г сплава, темпера рода.30 ат . 100%-ный выход пиклогексана тура 140 С, давление водорода 50 атм. о

;аостигаетсм за 60 час, при давлении водо1

0 . рода 90 атм за 45 мин, при давлении водо-, ; Некоторые сравнительные данные актив !

PW< 110 атм за 30 мин., ности промотированных скелетных каталиПример 3. Условия опыта: заторов приведены в таблице.

Выход циклогексана (в ) за время, мин Катализатор

Время достижения 100%-но90 го выхода, мин

30 60

Qj, А1, содержащий g j %!

420

33,0

50,0

300360

Hi -Cf, содержашйй Ct, %:

100

0,2

100

1,0

140

2,0

4,0

1i.,0 хромовый катализатор отличается высокой термостойкостью и стабильностьюк- (снижение выхода циклогексана 8-10% от предыдущего . опыта) .

По данным хроматографического анали за полученный циклогексан не содержит примесей.

Предмет изобретения

Тираж 5 9

Заказ .5 /

Изд. ¹ QI33

Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Из таблицы видно, что самой высокой активностью обладают никельхромовые ка-, . тализаторы, содержащие 0,2-1,0% хрома. Катализаторы, включающие 4-11% хрома

1 i . Характеризуются низкой активностью.

Необходимо отметить, что гидрирование бензола на никельхромовых катализаторах йри температуре ниже 80 С практически о

8е идет, несмотря на увеличение давления до 150 атм и повышение количества ката- лизатора до 3%. При увеличении температуры процесса со 100 до 160оС скорость реакции стремительно возрастает. Даль-:. о

:нейшее повышение (выше 160 C) температуры до 200 С не ускоряет процесс. о

В результате опытов установлено, что оптимальные условия для получения циклогексана на никельхромовом катализаторе о следующие: температура 160-170 С, дав.. тение водорода 110-120 атм. Промоти ованный B оптимальных условиях BHKestb

Способ получения циклогексана гидри рованием бензола в присутствии скелетно- го никельхромового катализатора„ о т. .л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышейия скорости реакции и получения целе > вого продукта высокой степени чистоты, процесс ведут в жидкой фазе под давлением водо рода около 110 атм и температуре около 170оС в присутствии катализатора, :содержащего не более 1 ат. % хрома. кк