Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопён-тен-3,5- диона

Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопён-тен-3,5- диона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

245065

Союэ Советских

Социалистических

Респуйлик ".;" =ьь" ЮЗ11 А Я 115;1;19тЦ;,1

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09ЛЧ.1968 (№ 1232104/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Кл, 12о, 10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.514.472:661.723. .13 (088.8) Авторы изобретения В. Д, Симонов, Р. Т. Газизов и А. В. Иванов

Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

С11ОСОВ йОЛУЧЕНИЯ 1-1 ИДРОКСИ-2,4,4-ТРИХЛОРЦИКЛОт1ЕНТЕЙ-3,5-ДИОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения енолов, которые могут найти применение как полупродукты для син геза пестицидных препаратов, Известен способ получения 1-гидрокси-2,4;4. трихлорциклопентен-3,5-диона в две стадии из тетрахлорциклопентен-3,5-диона. На первой стадии тетрахлорциклопентен-3,5-дион взаимодействует с избытком метанола с образовани ем 1-метокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона, который затем превращают в 1-гидрокси2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-дион с помощью спиртового раствора хлористого водорода.

С целью упрощения технологии и улучшения качества целевого продукта, предложен способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона взаимодействием тетрахлорциклопентен-3,5-диона с водным раствором NagCOg комнатной температуры с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1, В двухгорлую колбу с термометром и механической мешалкой загружают

19,7 г тетрахлорциклопентен-3,5-диона и

212 мл 5%-ного Na CO3. Смесь интенсивно перемешивают при температуре 17 С 1,5 час.

Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН 1, экстрагируют эфиром и сушат. После отгонки эфира и перекристаллизации из четыреххлористого углерода или из смеси бензола с и-гептаном получают 17,1 г

1-гидрокси - 2,4,4-трихлорциклопентен- 3,5-диона в виде белых кристаллов с т. пл. 124—

125 С, что составляет 95 вес. % от теории.

Пример 2. Аналогично примеру 1, под1О вергая взаимодействию 23,4 г тетрахлорциклопентен-3,5-диона с 252 мл 5%-ного NagCOg в течение 2 час при 22 С, получают (после перекристаллизации) 20,6 г целевого продукта, что составляет 96 вес. % от теории.

Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона из тетрахлорциклопен20 тен-3,5-диона, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, тетрахлорциклопентен-3,5-дион подвергают взаимодействию с водным раствором Na>CO> комнатной темпе25 ратуры с последующим выделением целевого продукта известными приемами.