Способ получения циклического хлорированного 'кетона, например 2,3,5-трихлор-4-(дихлорметилен)-2-

Способ получения циклического хлорированного 'кетона, например 2,3,5-трихлор-4-(дихлорметилен)-2-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

245066

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.IV.1968 (№ 1232831 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

У ДК, 547.385.3:547.446 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Д. Симонов, P. Т. Газизов, М. И. Коллегова, А. Ф. Анищенко и А. В. Иванов

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химической защиты растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКОГО ХЛОРИРОВАННОГО КЕТОНА, НАПРИМЕР 2,3,5-ТРИХЛОР-4-(ДИХЛОРМЕТИЛЕН)-2ЦИКЛОПЕНТЕНОНА-1

Изобретение относится к способу получения

2,3,5- трихлор-4 - (дихлорметилен)-2-циклопентенона-1, который может найти применение в качестве биологически активного вещества.

Известен способ получения 2,3,4,4-тетрахлор-5- (дихлорметилен) -2 - циклопентенона - 1 путем обработки 1-дихлорметиленгексахлорциклопентена-3 концентрированной азотной кислотой в присутствии селена при 90 — 95 С и соотношении сырья к кислоте 1: 7. Выход конечного продукта 36%.

С целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается способ получения 2,3,5-трихлор - 4- (дихлорметилен) -2-циклопентенона-1 путем кислотного гидролиза пятичленных циклических перхлоруглеводородов, например гексахлорфульвена, при 60 — 80 С в чрисутствии органического растворителя. Соотношение исходного сырья и кислоты 1: (1—

10), предпочтительно 1: 4. Продолжительность реакции 3 — 9 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают смесь 11 г гексахлорфульвена, 50 мл бензола и нагревают. При достижении температуры реакции (79 С) в колбу добавляют 16,6 чл концентрированной серной кислоты, после чего смесь интенсивно перемешивают 5 час, Затем реакционную смесь охлаждают, органический слой отделяют, промывают его до рН 7 и сушат. После отгонки растворителя получают 5,84 г 2,3,5-трихлор-4- (дихлорметилен) -25 циклопентенона-1, что составляет 58 вес. % от .теоретического. После перекристаллизации полученного продукта из петролейного эфира он имеет т. пл. 98 — 99 С.

Пример 2. Способом, аналогичным вы10 шеописанному, подвергают взаимодействию смесь 6,67 г гексахлорфульвена, 50 мл бензола и 11 мл концентрированной серной кислоты при 60 С в течение 4 час. После отгонки растворителя получают 4 г целевого продукта, 15 что составляет 64% от теории.

Пример 3. Способом, аналогичным вышеописанньп|, подвергают взаимодействию .28,5 г гексахлорфульвена, 125 мл бензола и

42,8 мл концентрированной Нз304 при 60 С в

2р течение 5 час, После отгонки растворителя получают 22,67 г целевого продукта, что составляет 85% от теории, Предмет изобретения

Способ получения циклического хлорированного кетона, например 2,3,5-трихлор-4- (дихлорметилен) -2-циклопентеноча-1, путем кислотного гидролиза пятичленных циклических чо перхлоруглеводородов при нагревании с после246066

Составитель В. Бурцева

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина

Корректор В. И. Жолудева

Заказ 2G48/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, гидролизу подвергают гексахлорфульвен в присутствии органического растворителя при соотношении исходного сырья и кислоты 1: (1 — 10), предпочтительно 1: 4.