Способ получения полифторалкилен-а,со-бис- -(хлорформиатов)

Способ получения полифторалкилен-а,со-бис- -(хлорформиатов)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соватских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 08.1.1968 (№ 1210311/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Л!ПК С 07с

УДК 547.464.2.07(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. Ф. Маличенко и Е. В. Шелудько

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений AH Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛЕН-а,ж-БИС.

-(ХЛОРФОРМИАТОВ) Данное изобретение относится к синтезу новых фторированных соединений, которые моryT служить мономерами в производстве терМосТ0НКНх полимерных материалов.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии а,о -полифторалкандиола с фосгеном в среде инертного органического растворителя, например бензола, в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, с последующим выделением целевого

-продукта известными приемами.

Процесс целесообразно вести при температуре 0 — 5 С.

Пример 1. 2,2,3,3,4,4,5,5-0ктафторгексаметилен- l,б-бис- ((хлорформиат) .

К раствору 50 г фосгена и 7 г 2,2 3,3,4,4,5,5октафторгександиола-1,6 в 100 мл безводного бензола при перемешивании и температуре

0 — 5 С прибавляют по каплям 7,1 мл триэтиламина в течение 1,5 час. После прибавления триэтиламина массу перемешивают 2 «ас и оставляют на 10 час при комнатной температуре. Избыток фосгена отгоняют, осадок (солянокислый триэтиламин) отфильтровывают.

Из фильтрата отгоняют бензол, остаток фрак2 ционируют в вакууме. Выход 8,79 г (85,5 (0), т. кип. 67 — 68 С (О, 5 мм рт. ст.).

Найдено, %: Cl 17,8.

С8Н4С12Еа04

Вычислено, %: CI 18,4.

Пример 2. 2,2,3,3,4,4-Гексафторпентаметилен-1,5-бис- (хлорформиат) .

По описанному выше способу из 5 г 2,2,3,3, 4,4-гексафторпропандиола-1,5 получают 6,28 г

10 (79% ) 2,2,3,3,4,4-гексафторпентаметилен-1,5бис-(хлорформиата) с т. кип. 53 — 54 С (0,5 мм рт. GT.) .

Найдено, %: Сl 20,87.

С-,Н4С IgFg04

15 Вычислено, %: CI 21,1.

Предмет изобретения

Способ получения полифторалкилен-а,и-бнс(хлорформиатов), отличающийся тем, что

2Q а,ь)-полифторалкандиол подвергают взаимодействию с фосгеном в среде инертного органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина с последующим выделением целевого

25 продукта известными приемами.