Способ разделения цис- и грляс-изомеров1,2,3,4,11,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

245083

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

1:! tt;c 1т.1ЗИ А Я!

ПАТЕИТН0Тх Е1 ЧЕ61 А 1

Зависимое от авт. свидетельства №

БИБЛИОТЕКА

Кл. 12о, 21

12о, 11

Заявлено 08ЛЧ.1968 (№ 1232000/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 18.XI.1969

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.462.6.06 (088.8) Авторы изобретения М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Э. М. Трейвус и Я, С. Салахова

Заявитель Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЦОС- И ТРАНС-ИЗОМЕРОВ

1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИ ЦИ КЛ 0-(2,4,1,0)УНДЕЦЕН-2-ДИКАРБОНОВОЙ-7,8 КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к новому селективному методу разделения иис- .и транс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной промышленности.

Способ заключается в том, что воднощелочной раствор щелочных солей исходных изомерных кислот подкисляют неорганичес.кой кислотой, например НС1, до значения рН

5 — 6 по индикаторной бумаге. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат до постоянного .веса.

Выделенные таким образом кристаллы представляют собой иис-изомер кислоты.

Фильтрат с рН 5 — 6 снова подкисляют до рН 1, При этом .выпадает осадок, обработка которого .вьзшеописанным приемом дает транс-нзомер той же кислоты.

Ниже приведены результаты разделения искусственной смеси иис-, транс-изомеров 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрнцикло-(2, 4, 1, О)-ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты в зависимости от среды.

Количество искусственной смеси во всех случаях 100 г. В качестве минеральной кислоты берут соляную. Аналогичные результаты получают при использовании серной и азотной кислот.

Способ разделения иис- и транс-изомеров

1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло-(2, 4, 1,0)ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты, отличающийся тем, что воднощелочной раствор

15 щелочных солей указанных изомерных кислот подкисляют неорганической кислотой до рН

5 — 6 и выпав|шие при этом кристаллы иисизомера отделяют, маточник же подкисляют той же неорганической кислотой до рН 1 с

20 последующим отделением выпавшего в осадок транс-изомера.

245083

Таблица

Смесь

Состав искусственной смеси, О . №з №4 №2

100

40,0

60,0 нас-изомер, т. пл. 266 С транс-изомер, т. пл. 218 С

50,0

50,0

100

39,8 (т. пл. 265 С) 50 (т. пл. 266 С) аис-изомер

Нет

Нет

Нет

Нет аис-изо мер транс-изомер

0,1

0,2

Потери

Составитель Г. Б. Андион

Редактор О. С. филиппова Техред Л. Я. Левина

Корректор С. М. Сигал

Заказ 2649/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Результаты разделения искусственной смеси (O ) при: а) рН 5 — 6 транс-изомер б) рН 1

Нет

50 (т. пл. 217 — 218 С) Нет б0 (т. пл. 218 С) 99,0 (т. пл.

266 С)

Нет

Нет

100 (т. пл.

218 С)