Способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов
Патент 245122
Авторы
Классы МПК
Способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов
Иллюстрации
Реферат
О П И- - А:- Й-И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
245122
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х11.1967 (№ 1201701/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.V1.1969. Бюлетень ¹ 19
Дата опубликования описания 29.Х.1969
Кл. 12Ч, 1/01
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистрое
СССР
МПК С 07с
УДК 547.233.07 (088.8) Авторы изобретения M. Ф. Шостаковский, А. С. Атавии, 3. T Дмитриева и Б. А. Трофимов
Заявитель Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ ОКСИАЛКИЛАМИНОВ
Данное изобретение относится к способу получения новых, непредельных аминов.
Предложен способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов, заключающийся в том, что вторичные оксиалкиламины, содержащие ацетиленовый или алкинильный заместитель, при азоте подвергают взаимодействию с соединением формулы КХ, где R — алкил, или алкенил, или аралкил, Х вЂ” галоид, в присутсгвии гидроокиси щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Пример 1. Получение 1- (этиламиноксиэтил) -пропина-2 (НОСН СН2) ° (СзН;) iU— — СНзС = СН.
К смеси 9,92 г 1- (оксиэтиламино) -пропина-2,5, б г КОН в 20 мл диоксана при перемешивании прибавляют 10,9 г бромистого эгила, воду, перемешивают около часа, верхний слой отделяют и сушат над сульфатом магния. Перегонкой получают 10,5 г продукта, выделяют 2 г исходного амина. Конверсия
82%, выход 95%, т. кип. 103 С/10 мм рт. ст., d4 0,9510, по 1,4651, MRD 36,4; выч. 36,0.
Найденî, %; N 11,62.
СтН зМО.
Вычислено, %: N 11,96.
Пример 2. Получение 1- (аллиламиноксиэтил) -пропина-2 (НОСН2СН2) ° (СН вЂ” — СН— — СНг) NCHgC=CH.
К смеси 9,92 г 1-(оксиэтиламино)-пропина-2, 5,6 г КОН в 20 мл диоксана при перемешивании прибавляют 12,1 г бромистого аллила.
После добавления воды и перемешивания в течение часа верхний слой отделяют, сушат над сульфатом магния. Перегонкой получают
12,6 г продукта, выделяют 1,2 г исходного амина. Конверсия 90%, выход 95%. Т. кпп.
105 C/10 мм рт. ст., d4 0,9390, по 1,4712, 10 МКо 41,75; выч. 42,09.
Найдено, %: N 9,89.
С,Нтз1 !О.
Вычислено, %: N 10,0.
Пример 3. Получение 1- (оксиэтилбензил15 амин) -пропина-2 НОСНзСНз (СоНзСН ) °
° NCHgC=CH получают с выходом 90% в результате взаимодействия 1 моль 1-(оксиэгиламино)-пропина-2 с 1 моль хлористого бензила в условиях примера 2. Т. кип. 109 C/3 мм
20 рт. ст., d4 1,0575, по 1,5341, МRо 55,36; выч. 55 48
Найдено, %: Х 7,59.
С12Н1зх О
Вычислено, %: N 7,4.
Предмет изобретения
Способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов, отличающийся тем, что вторичные оксиалкиламины, содержащие ацетиленовый
30 или алкинильный заместитель при азоте, под245122
Составитель Л. М. Иоффе
Техред Л. Я. Левина
Редактор Л. Вигдорова
Корректор О. И. Усова
Заказ 2650/18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вергают взаимодействию с соединением формулы КХ, где Х вЂ” галоид, R — алкил, пли алкенил, или аралкил, в присутствии гидроокиси щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными способамии.