Способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных

Способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чо

Заявлено 15.111.1968 (№ 1225433/23-4) Кл. 12q, 26 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УД К 547.733.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04 т 1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 17.Х.1969

Авторы изобретения

Л. А. Мухамедова и Л. И. Щукина

Институт органической и физической химии имени А. E. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКИСЕЙ СУЛЬФОЛЕНА-2

ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЬ1Х ПРОИЗВОДНЬ1Х

Изобретение относится к области получения новых производных сульфолена, которые могуг найти применение в качестве промежуточных продуктов для получения экстрагентов, пластификаторов.

Известен способ получения а-окисей карбонильных соединений действием перекиси водорода на непредельные соединения, имеющие двойную связь в а-положении к карбонильной группе.

Предложен способ получения а-окисей сульфолена-2 или е о метилированных производных, состоящий в том, что сульфолен-2 или его метилированные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя.

При взаимодействии сульфолена-2 или его метилированных производных с перекисью водорода (18 — 30,о) в щелочной среде в растворе диоксана или метанола выход а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных достигает 62%.

Доступность исходных веществ, простота исполнения делают возможным получение по предложенному способу ряда производных окиси сульфолена.

Пример. П о л у ч е н и е о к и с и 3-м етилсульфолена-2. К 20 г (015 люль)

3-метилсульфолена-2 в 100 ял диоксана (метанола) добавляют одновременно при перемешивании и охлаждении (10 — 20 С) 40 мл перекиси водорода 18% -ной (об. % ) и 12 ил

4н. 1«аОН. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемешивают несколько часов при температуре 20 — 30 С. Затем оставляют стоять в течение суток при комнатной тем IIep атуре. Завершение реакции определяют методом гитровання раствором гипосульфита нагрия. После того, как вся перекись прореагирует, смесь нейтрализуют 10%-ной H>SOз, 1о выделившийся осадок Na SOз отфильтровывают, смесь диоксана (метанола) с водой отгоняют в вакууме (до расслоения); остаток экстрагируют хлороформом, а соединенные экстракты сушат над сульфатом натрия в тече)5 ние ночи. После отгонки хлороформа получают 14 г (62,44%) белых кристаллов. Т. пл.

74 — 75 С (из этанола).

Найдено, %: С 40,51, 40,75; Н 5,83, 5,62;

S 21,40, 21,10.

2О С-H,0зS.

Вычислено, %. .С 40,54; Н 5,40; S 21,63.

Предмет изобретения

Способ получения а-окисей сульфолена-2

25 или его метилированных производных, отличаюи1ийся тем, что сульфолен-2 или его метилпрованные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя с последу30 ющнм выделением целевого продукта известными приемами.