Способ отгонки растворителя из пороховых элементов сферического пороха
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП). Технический результат - обеспечение режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах. Технический результат достигается за счет того, что в способе отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе осуществляют подачу теплоносителя в рубашку реактора. При этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 минут, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% этилацетата от его общего количества. Затем в течение 10…15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата. 1 табл.
Реферат
Из литературных источников [1, 2] известны способы отгонки растворителя в химической промышленности. Однако все известные способы неприменимы в технологии получения сферических порохов (СФП), т.к. СФП должны иметь строго заданную пористость, насыпную плотность и стабильные баллистические характеристики.
В качестве прототипа авторами выбран патент [3] «Способ получения сферического пороха», включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитроцеллюлозных ингредиентов в 4…5 мас.ч. воды с этилацетатом, добавление эмульгатора, диспергирование лака и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитроцеллюлозных ингредиентов используют пироксилин с баллиститным порохом, или мелкозерненый пироксилиновый порох (МЗПП) с баллиститным порохом, или совместно пироксилин, МЗПП и баллиститный порох при содержании одного из нитроцеллюлозных ингредиентов не более 30 мас.%, приготовление порохового лака осуществляют в течение 30…60 минут, добавление эмульгатора осуществляют в количестве 20…30 мас.% от общего его количества, диспергирование лака проводят в течение 10…20 минут, останавливают процесс на 10…20 минут, затем проводят повторное диспергирование в течение 10…20 минут при вводе оставшегося количества эмульгатора, а в качестве эмульгатора используют мездровый клей.
После завершения процесса обезвоживания сферических частиц ведется отгонка растворителя из них. Процесс отгонки растворителя является сложным физико-химическим процессом.
От скорости отгонки растворителя целиком зависит пористость сферических частиц, насыпная плотность и, как следствие, стабильность баллистических характеристик по скорости полета пуль, разбросу скорости полета пуль и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.
Недостатком данного способа является то, что полученный СФП имеет от операции к последующей операции различную пористость и насыпную плотность, при этом пористость сферических частиц изменяется от 7 до 15%, а насыпная плотность от 0,950 до 0,980 кг/дм3. В таком интервале по пористости и насыпной плотности трудно обеспечить стабильность баллистических характеристик СФП.
Технический результат - разработка технологических режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах.
Результат достигается тем, что отгонку растворителя из пороховых элементов СФП осуществляют за счет подъема температуры теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 минут, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% растворителя от общего количества, затем в течение 10…15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть растворителя.
Авторами впервые установлено, что отгонку растворителя необходимо вести при строго определенной температуре в пузырьковом режиме кипения. При этом ЭА переходит из сферических частиц в дисперсионную среду (воду) и система постоянно находится в равновесии. В данном случае 70…75 мас.% ЭА переходит в дисперсионную среду за счет коэффициента турбулентной диффузии. Малейшее увеличение тепловой нагрузки приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя. Поскольку в дисперсионной среде присутствуют эмульгаторы, на поверхности раздела фаз (жидкость-газовая фаза) возникает устойчивый пенный слой, в который газовые пузырьки ЭА выносят пороховые элементы. Из-за нарушения тепломассообмена в пороховых элементах в пенном слое образуется дополнительная пористость в сферических частицах. Так, авторами установлено, что пористость в сферических частицах до 5% имеет равномерно распределенный характер.
После отгонки 70…75 мас.% растворителя дисперсионная среда не насыщена этилацетатом, поскольку процесс определяется коэффициентом молекулярной диффузии и на поверхности зеркала жидкости не происходит образования пены. Для ускорения процесса отгонки растворителя необходимо обеспечить максимальную тепловую нагрузку теплоносителя. Повышение температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С осуществляют в течение 10…15 минут. Уменьшение времени подъема температуры теплоносителя менее 10 минут невозможно из-за большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса.
Отгонка растворителя из пороховых элементов осуществляется при постоянной температуре теплоносителя 86…87°С, при этом отгоняется 70…75 мас.% ЭА. Снижение температуры теплоносителя менее 86°С приводит к удлинению процесса отгонки растворителя, а увеличение температуры теплоносителя более 87°С приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя, образованию пористого пороха и выбросу массы из реактора. Уменьшение количества отогнанного растворителя менее 70 мас.% при подъеме температуры теплоносителя до 98…100°С приводит к резкому кипению смеси в реакторе, выбросу массы из реактора и получению брака по пористости в сферических частицах. Увеличение количества отогнанного растворителя более 75 мас.% при переходе на температуру теплоносителя 98…100°С связано с увеличением длительности процесса.
После завершения первой стадии отгонки растворителя в течение 10…15 минут температура теплоносителя поднимается до 98…100°С и удаляется остальная часть растворителя. Уменьшение времени менее 10 минут невозможно из-за нагрева большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры теплоносителя менее 98°С приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры теплоносителя более 100°С ограничено физическими свойствами воды.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1…3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.
По техническим условиям для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: масса порохового заряда 1,37…1,45 г; скорость полета пули 880±5 м/с; разброс между наибольшим и наименьшим значением скорости пули не более 25 м/с; максимальное давление пороховых газов: среднее не более 284,3 МПа, наибольшее не более 299,0 МПа; разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов не более 24,5 МПа.
Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами способу (примеры 1…3) полученный СФП для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет по скорости полета пули и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха | |||||
Наименование показателя | Пример (Пр.№1) | Пр.№2 | Пр.№3 | Пр.№4 | Пр.№5 |
Время подъема температуры теплоносителя, мин | 10 | 12,5 | 15 | 10 | 20 |
Температура теплоносителя, °С | 86 | 86,5 | 87 | 85 | 88 |
Количество отогнанного растворителя, мас.% | 70 | 72,5 | 75 | 68 | 80 |
Время подъема температуры теплоносителя, мин | 10 | 12,5 | 15 | 10 | 20 |
Температура теплоносителя, °С | 98 | 99 | 100 | 96 | 100 |
Пористость, % | 3 | 5 | 4 | 20 | 25 |
Насыпная плотность, кг/дм3 | 0,980 | 0,982 | 0,985 | 0,940 | 0,930 |
Химическая стойкость, мм рт.ст. | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 |
Баллистические характеристики для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: | |||||
Масса заряда, г | 1,41 | 1,42 | 1,41 | 1,39 | 1,36 |
Скорость полета пуль, м/с | 882 | 880 | 884 | 760 | 740 |
Разброс скорости полета пуль, м/с | 20 | 21 | 22 | 30 | 35 |
Максимальное давление пороховых газов, МПа: | |||||
Среднее | 280,4 | 278,4 | 279,9 | 289,2 | 293,1 |
Наибольшее | 288,2 | 292,2 | 292,1 | 308,8 | 318,6 |
Разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов | 17,6 | 15,7 | 13,7 | 39,2 | 34,3 |
Литература
1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973. - 750 с.
2. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 987. - 492 с.
3. Патент РФ №2256636 С1, 20.07.2005.
Способ отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе, включающий подачу теплоносителя в рубашку реактора, при этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 мин, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% этилацетата от его общего количества, затем в течение 10…15 мин поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата.